Bis(3,5-dimethyl­pyrazolium) bis­(hydroxonium) β-octa­molybdate(VI) ethanol disolvate

The title compound, (C₅H₉N₂)₂(H₃O)₂[Mo₈O₂₆]·2C₂H₆O, consists of centrosymmetric β-Mo₈O₂₆⁴⁻ anions, 3,5-dimethyl­pyrazolium cations, H₃O⁺ cations and ethanol solvent mol­ecules, linked through hydrogen bonding into a two-dimensional network.

Key indicators

• Single-crystal X-ray study
• T = 295 K
• Mean [sigma](C-C) = 0.008 Å
• R factor = 0.024
• wR factor = 0.062
• Data-to-parameter ratio = 16.2

checkCIF/PLATON results

No syntax errors found



Alert level C
PLAT042_ALERT_1_C Calc. and Rep. MoietyFormula Strings Differ ....          ?
PLAT313_ALERT_2_C Oxygen with three covalent bonds (rare) ........        O1W
PLAT720_ALERT_4_C Number of Unusual/Non-Standard Label(s) ........          3
PLAT764_ALERT_4_C Overcomplete CIF Bond List Detected (Rep/Expd) .       1.18 Ratio
PLAT790_ALERT_4_C Centre of Gravity not Within Unit Cell: Resd.  #          3
              C2 H6 O

   0 ALERT level A = In general: serious problem
   0 ALERT level B = Potentially serious problem
   5 ALERT level C = Check and explain
   0 ALERT level G = General alerts; check

   1 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data
   1 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient
   0 ALERT type 3 Indicator that the structure quality may be low
   3 ALERT type 4 Improvement, methodology, query or suggestion

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Computing details

Data collection: RAPID-AUTO (Rigaku, 1998); cell refinement: RAPID-AUTO; data reduction: CrystalStructure (Rigaku/MSC, 2002); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1997); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997); molecular graphics: ORTEPII (Johnson, 1976); software used to prepare material for publication: SHELXL97.

Bis(3,5-dimethylpyrazolium) bis(hydroxonium) β-octamolybdate(VI) diethanol solvate

Crystal data

(C5H9N2)2(H3O)2[Mo8O26]·2C2H6O	Z = 1
Mr = 1507.99	F(000) = 724
Triclinic, P1	Dx = 2.547 Mg m^−3
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 8.9910 (18) Å	Cell parameters from 9165 reflections
b = 10.475 (2) Å	θ = 3.1–27.5°
c = 11.441 (2) Å	µ = 2.57 mm^−1
α = 93.72 (3)°	T = 295 K
β = 97.55 (3)°	Prism, brown
γ = 111.96 (3)°	0.36 × 0.25 × 0.18 mm
V = 983.0 (4) Å^3

Data collection

Rigaku RAXIS-RAPID diffractometer	4427 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	3936 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	Rint = 0.016
Detector resolution: 10 pixels mm^-1	θmax = 27.5°, θmin = 3.1°
ω scans	h = −11→11
Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995)	k = −13→13
Tmin = 0.462, Tmax = 0.635	l = −14→14
9637 measured reflections

Refinement

Refinement on F^2	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F^2 > 2σ(F^2)] = 0.024	Hydrogen site location: difmap and geom
wR(F^2) = 0.062	H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
S = 1.10	w = 1/[σ^2(Fo^2) + (0.0242P)^2 + 1.8158P] where P = (Fo^2 + 2Fc^2)/3
4427 reflections	(Δ/σ)max = 0.001
274 parameters	Δρmax = 0.59 e Å^−3
9 restraints	Δρmin = −0.64 e Å^−3

Special details

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Ų)

	x	y	z	Uiso*/Ueq
Mo1	0.41399 (3)	0.98844 (3)	0.63324 (2)	0.01931 (7)
Mo2	0.18874 (3)	0.98590 (3)	0.39029 (2)	0.02145 (7)
Mo3	0.46978 (3)	0.72114 (3)	0.52621 (2)	0.02189 (7)
Mo4	0.23876 (3)	0.71581 (3)	0.27764 (2)	0.02353 (7)
O1W	−0.0578 (4)	0.6401 (3)	0.5646 (3)	0.0578 (8)
H1W1	0.023 (3)	0.718 (2)	0.581 (5)	0.087*
H1W2	−0.039 (5)	0.581 (4)	0.605 (4)	0.087*
H1W3	−0.143 (3)	0.650 (5)	0.581 (5)	0.087*
O1	0.2092 (3)	0.6344 (3)	0.1394 (2)	0.0378 (6)
O2	0.6068 (3)	0.6482 (2)	0.5618 (2)	0.0332 (5)
O3	0.0782 (3)	0.6161 (2)	0.3402 (2)	0.0341 (5)
O4	0.5212 (3)	1.1175 (2)	0.7515 (2)	0.0264 (5)
O5	0.1788 (3)	0.8688 (2)	0.25298 (19)	0.0251 (4)
O6	0.4012 (3)	0.6577 (2)	0.3602 (2)	0.0260 (5)
O7	0.3651 (2)	0.8796 (2)	0.45698 (18)	0.0203 (4)
O8	0.1147 (3)	1.0977 (3)	0.3276 (2)	0.0343 (5)
O9	0.2477 (3)	0.8816 (2)	0.6826 (2)	0.0305 (5)
O10	0.5533 (2)	0.8833 (2)	0.65057 (18)	0.0212 (4)
O11	0.3242 (2)	1.0992 (2)	0.53958 (19)	0.0214 (4)
O12	0.3002 (3)	0.6242 (2)	0.5794 (2)	0.0335 (5)
O13	0.0341 (3)	0.8765 (2)	0.4504 (2)	0.0307 (5)
O14	−0.1218 (5)	0.7086 (4)	−0.1875 (4)	0.0770 (12)
H14	−0.106 (9)	0.784 (4)	−0.217 (6)	0.116*
N1	0.5611 (5)	0.6130 (4)	0.8325 (3)	0.0497 (9)
H1	0.661 (2)	0.657 (5)	0.826 (5)	0.075*
N2	0.4841 (4)	0.4784 (4)	0.7910 (3)	0.0458 (8)
H2	0.523 (6)	0.435 (5)	0.744 (4)	0.069*
C1	0.5190 (9)	0.7984 (6)	0.9491 (5)	0.0789 (17)
H1A	0.6334	0.8463	0.9497	0.118*
H1B	0.4977	0.7994	1.0292	0.118*
H1C	0.4600	0.8436	0.9039	0.118*
C2	0.4662 (6)	0.6521 (5)	0.8942 (4)	0.0517 (11)
C3	0.3397 (5)	0.4294 (5)	0.8252 (4)	0.0472 (10)
C4	0.3266 (6)	0.5381 (5)	0.8908 (4)	0.0542 (12)
H4	0.2383	0.5347	0.9266	0.065*
C5	0.2280 (6)	0.2826 (6)	0.7881 (6)	0.0770 (18)
H5A	0.1939	0.2680	0.7036	0.115*
H5B	0.1344	0.2620	0.8267	0.115*
H5C	0.2832	0.2229	0.8102	0.115*
C6	0.1068 (10)	0.8638 (7)	−0.0446 (6)	0.097 (2)
H6A	0.1441	0.9228	−0.1044	0.146*
H6B	0.1988	0.8649	0.0093	0.146*
H6C	0.0408	0.8968	−0.0016	0.146*
C7	0.0117 (8)	0.7238 (6)	−0.1004 (6)	0.085 (2)
H7A	0.0828	0.6887	−0.1368	0.102*
H7B	−0.0281	0.6663	−0.0392	0.102*

Atomic displacement parameters (Ų)

	U^11	U^22	U^33	U^12	U^13	U^23
Mo1	0.02196 (13)	0.01895 (12)	0.01874 (13)	0.00850 (10)	0.00707 (9)	0.00327 (9)
Mo2	0.02093 (13)	0.01986 (13)	0.02452 (14)	0.00945 (11)	0.00276 (10)	0.00187 (10)
Mo3	0.02573 (14)	0.01580 (12)	0.02425 (14)	0.00796 (11)	0.00451 (10)	0.00296 (9)
Mo4	0.02600 (14)	0.02028 (13)	0.02359 (14)	0.00885 (11)	0.00348 (10)	−0.00036 (10)
O1W	0.0583 (19)	0.0445 (18)	0.074 (2)	0.0192 (16)	0.0214 (18)	0.0142 (16)
O1	0.0466 (15)	0.0323 (13)	0.0314 (13)	0.0151 (12)	0.0017 (11)	−0.0066 (10)
O2	0.0376 (13)	0.0247 (12)	0.0397 (14)	0.0160 (11)	0.0022 (11)	0.0042 (10)
O3	0.0306 (12)	0.0276 (12)	0.0422 (14)	0.0083 (10)	0.0077 (10)	0.0068 (10)
O4	0.0324 (12)	0.0261 (11)	0.0220 (11)	0.0125 (10)	0.0066 (9)	0.0009 (9)
O5	0.0276 (11)	0.0243 (11)	0.0232 (11)	0.0110 (9)	0.0015 (9)	0.0010 (8)
O6	0.0325 (12)	0.0207 (10)	0.0270 (12)	0.0140 (10)	0.0037 (9)	−0.0020 (8)
O7	0.0238 (10)	0.0185 (9)	0.0203 (10)	0.0096 (8)	0.0050 (8)	0.0015 (8)
O8	0.0375 (13)	0.0336 (13)	0.0368 (14)	0.0206 (11)	0.0014 (11)	0.0067 (10)
O9	0.0283 (12)	0.0292 (12)	0.0336 (13)	0.0073 (10)	0.0136 (10)	0.0082 (10)
O10	0.0241 (10)	0.0196 (10)	0.0207 (10)	0.0090 (9)	0.0039 (8)	0.0029 (8)
O11	0.0236 (10)	0.0204 (10)	0.0231 (11)	0.0115 (9)	0.0054 (8)	0.0017 (8)
O12	0.0344 (13)	0.0262 (12)	0.0369 (14)	0.0061 (11)	0.0107 (10)	0.0069 (10)
O13	0.0267 (12)	0.0289 (12)	0.0362 (14)	0.0098 (10)	0.0082 (10)	0.0033 (10)
O14	0.059 (2)	0.074 (3)	0.093 (3)	0.017 (2)	0.008 (2)	0.045 (2)
N1	0.048 (2)	0.062 (2)	0.042 (2)	0.0239 (19)	0.0106 (16)	−0.0017 (17)
N2	0.0413 (18)	0.063 (2)	0.0385 (19)	0.0296 (18)	0.0059 (14)	−0.0096 (16)
C1	0.121 (5)	0.062 (3)	0.058 (3)	0.042 (4)	0.018 (3)	−0.007 (3)
C2	0.070 (3)	0.062 (3)	0.034 (2)	0.038 (3)	0.010 (2)	−0.0021 (19)
C3	0.037 (2)	0.066 (3)	0.044 (2)	0.029 (2)	0.0000 (17)	−0.006 (2)
C4	0.054 (3)	0.072 (3)	0.052 (3)	0.039 (3)	0.021 (2)	0.002 (2)
C5	0.043 (3)	0.074 (4)	0.100 (5)	0.017 (3)	−0.005 (3)	−0.021 (3)
C6	0.131 (6)	0.088 (5)	0.052 (4)	0.024 (5)	0.001 (4)	0.010 (3)
C7	0.084 (4)	0.071 (4)	0.089 (5)	0.020 (3)	−0.008 (3)	0.040 (3)

Geometric parameters (Å, º)

Mo1—O4	1.742 (2)	Mo1—Mo3	3.2184 (9)
Mo1—O7	2.157 (2)	O1W—H1W1	0.85 (3)
Mo1—O7^i	2.365 (2)	O1W—H1W2	0.85 (4)
Mo1—O9	1.691 (2)	O1W—H1W3	0.85 (4)
Mo1—O10	1.953 (2)	O14—C7	1.407 (7)
Mo1—O11	1.944 (2)	O14—H14	0.85 (4)
Mo2—O5	1.901 (2)	N1—N2	1.337 (5)
Mo2—O7	2.334 (2)	N1—C2	1.333 (5)
Mo2—O8	1.702 (2)	N1—H1	0.86 (4)
Mo2—O10^i	2.338 (2)	N2—C3	1.328 (6)
Mo2—O11	1.979 (2)	N2—H2	0.87 (5)
Mo2—O13	1.697 (2)	C1—C2	1.490 (7)
Mo3—O2	1.697 (2)	C1—H1A	0.9600
Mo3—O6	1.911 (2)	C1—H1B	0.9600
Mo3—O7	2.327 (2)	C1—H1C	0.9600
Mo3—O10	1.981 (2)	C2—C4	1.365 (7)
Mo3—O11^i	2.342 (2)	C3—C4	1.374 (6)
Mo3—O12	1.701 (2)	C3—C5	1.483 (7)
Mo4—O1	1.686 (3)	C4—H4	0.9300
Mo4—O3	1.711 (3)	C5—H5A	0.9600
Mo4—O4^i	2.294 (2)	C5—H5B	0.9600
Mo4—O5	1.898 (2)	C5—H5C	0.9600
Mo4—O6	1.942 (2)	C6—C7	1.445 (9)
Mo4—O7	2.433 (2)	C6—H6A	0.9600
O4—Mo4^i	2.294 (2)	C6—H6B	0.9600
O7—Mo1^i	2.365 (2)	C6—H6C	0.9600
O10—Mo2^i	2.338 (2)	C7—H7A	0.9700
O11—Mo3^i	2.342 (2)	C7—H7B	0.9700
Mo1—Mo2	3.2092 (11)
O1—Mo4—O3	105.36 (13)	Mo3—O6—Mo4	116.58 (11)
O1—Mo4—O4^i	91.13 (11)	Mo3—O7—Mo1^i	97.90 (8)
O1—Mo4—O5	103.81 (11)	Mo3—O7—Mo2	163.29 (10)
O1—Mo4—O6	101.08 (11)	Mo3—O7—Mo4	87.03 (7)
O1—Mo4—O7	161.05 (11)	Mo3—O10—Mo2^i	103.52 (9)
O2—Mo3—O10	100.38 (11)	Mo4—O5—Mo2	117.08 (11)
O2—Mo3—O11^i	88.05 (10)	O2—Mo3—Mo1	135.21 (9)
O2—Mo3—O12	105.76 (12)	O4—Mo1—Mo2	132.26 (8)
O2—Mo3—O6	101.24 (11)	O4—Mo1—Mo3	132.45 (8)
O2—Mo3—O7	159.12 (10)	O5—Mo2—Mo1	119.20 (7)
O3—Mo4—O4^i	163.39 (11)	O6—Mo3—Mo1	119.03 (7)
O3—Mo4—O5	99.55 (11)	O7—Mo1—Mo2	46.64 (5)
O3—Mo4—O6	97.28 (11)	O7^i—Mo1—Mo2	85.67 (6)
O3—Mo4—O7	93.46 (11)	O7—Mo1—Mo3	46.27 (6)
O4—Mo1—O10	97.04 (10)	O7^i—Mo1—Mo3	86.07 (5)
O4—Mo1—O11	96.77 (10)	O7—Mo2—Mo1	42.22 (5)
O4—Mo1—O7	156.67 (10)	O7—Mo3—Mo1	42.06 (5)
O4—Mo1—O7^i	81.18 (9)	O8—Mo2—Mo1	136.60 (9)
O4^i—Mo4—O7	69.99 (8)	O9—Mo1—Mo2	89.67 (9)
O5—Mo2—O10^i	83.12 (9)	O9—Mo1—Mo3	89.24 (9)
O5—Mo2—O11	146.05 (9)	O10—Mo1—Mo2	124.69 (6)
O5—Mo2—O7	76.98 (9)	O10—Mo1—Mo3	35.41 (6)
O5—Mo4—O4^i	77.92 (9)	O10^i—Mo2—Mo1	79.21 (6)
O5—Mo4—O6	144.88 (10)	O10—Mo3—Mo1	34.83 (6)
O5—Mo4—O7	74.55 (8)	O11—Mo1—Mo2	35.48 (6)
O6—Mo3—O10	146.11 (9)	O11—Mo1—Mo3	124.73 (6)
O6—Mo3—O11^i	83.19 (9)	O11—Mo2—Mo1	34.76 (6)
O6—Mo3—O7	76.98 (8)	O11^i—Mo3—Mo1	78.73 (5)
O6—Mo4—O4^i	77.20 (9)	O12—Mo3—Mo1	86.55 (9)
O6—Mo4—O7	73.86 (8)	O13—Mo2—Mo1	84.97 (9)
O7—Mo1—O7^i	75.49 (9)	O14—C7—C6	115.4 (5)
O7—Mo2—O10^i	71.71 (7)	O14—C7—H7A	108.4
O7—Mo3—O11^i	71.07 (7)	O14—C7—H7B	108.4
O8—Mo2—O10^i	90.04 (11)	N1—N2—H2	123 (4)
O8—Mo2—O11	101.92 (11)	N1—C2—C1	121.0 (5)
O8—Mo2—O5	100.68 (11)	N1—C2—C4	107.0 (4)
O8—Mo2—O7	161.73 (11)	N2—N1—H1	121 (4)
O9—Mo1—O10	100.82 (10)	N2—C3—C4	106.6 (4)
O9—Mo1—O11	101.49 (11)	N2—C3—C5	120.3 (4)
O9—Mo1—O4	105.53 (12)	C2—C1—H1A	109.5
O9—Mo1—O7^i	173.29 (10)	C2—C1—H1B	109.5
O9—Mo1—O7	97.79 (11)	C2—C1—H1C	109.5
O10—Mo1—O7^i	78.02 (8)	C2—C4—C3	107.9 (4)
O10—Mo1—O7	78.07 (8)	C2—C4—H4	126.1
O10—Mo3—O11^i	71.79 (8)	C2—N1—H1	130 (4)
O10—Mo3—O7	73.53 (8)	C2—N1—N2	108.9 (4)
O11—Mo1—O10	149.47 (9)	C3—C4—H4	126.1
O11—Mo1—O7^i	77.39 (8)	C3—C5—H5A	109.5
O11—Mo1—O7	78.48 (8)	C3—C5—H5B	109.5
O11—Mo2—O10^i	71.91 (9)	C3—C5—H5C	109.5
O11—Mo2—O7	73.61 (8)	C3—N2—H2	127 (4)
O12—Mo3—O10	98.51 (11)	C3—N2—N1	109.5 (3)
O12—Mo3—O11^i	164.61 (10)	C4—C2—C1	132.0 (5)
O12—Mo3—O6	100.33 (12)	C4—C3—C5	133.1 (4)
O12—Mo3—O7	94.97 (10)	C6—C7—H7A	108.4
O13—Mo2—O10^i	163.27 (9)	C6—C7—H7B	108.4
O13—Mo2—O11	97.94 (11)	C7—C6—H6A	109.5
O13—Mo2—O5	100.12 (11)	C7—C6—H6B	109.5
O13—Mo2—O7	92.89 (9)	C7—C6—H6C	109.5
O13—Mo2—O8	105.32 (12)	C7—O14—H14	110 (5)
Mo1—O4—Mo4^i	116.85 (11)	H1A—C1—H1B	109.5
Mo1—O7—Mo1^i	104.51 (9)	H1A—C1—H1C	109.5
Mo1—O7—Mo2	91.13 (8)	H1B—C1—H1C	109.5
Mo1—O7—Mo3	91.67 (8)	H1W1—O1W—H1W2	110 (4)
Mo1—O7—Mo4	163.49 (10)	H1W1—O1W—H1W3	109 (4)
Mo1^i—O7—Mo4	91.97 (8)	H1W2—O1W—H1W3	110 (5)
Mo1—O10—Mo2^i	110.28 (9)	H5A—C5—H5B	109.5
Mo1—O10—Mo3	109.76 (10)	H5A—C5—H5C	109.5
Mo1—O11—Mo2	109.76 (10)	H5B—C5—H5C	109.5
Mo1—O11—Mo3^i	110.94 (9)	H6A—C6—H6B	109.5
Mo2—O7—Mo1^i	97.34 (8)	H6A—C6—H6C	109.5
Mo2—O7—Mo4	85.62 (7)	H6B—C6—H6C	109.5
Mo2—Mo1—Mo3	91.68 (3)	H7A—C7—H7B	107.5
Mo2—O11—Mo3^i	103.46 (9)
O9—Mo1—Mo2—O13	−1.14 (11)	O4—Mo1—O7—Mo4	−176.8 (3)
O4—Mo1—Mo2—O13	−112.03 (13)	O11—Mo1—O7—Mo4	−96.5 (3)
O11—Mo1—Mo2—O13	−111.71 (13)	O10—Mo1—O7—Mo4	103.2 (3)
O10—Mo1—Mo2—O13	101.82 (11)	O7^i—Mo1—O7—Mo4	−176.2 (4)
O7—Mo1—Mo2—O13	99.92 (11)	Mo2—Mo1—O7—Mo4	−78.4 (3)
O7^i—Mo1—Mo2—O13	174.02 (9)	Mo3—Mo1—O7—Mo4	85.2 (3)
Mo3—Mo1—Mo2—O13	88.09 (8)	O2—Mo3—O7—Mo1	−93.8 (3)
O9—Mo1—Mo2—O8	105.90 (16)	O12—Mo3—O7—Mo1	79.25 (11)
O4—Mo1—Mo2—O8	−4.99 (17)	O6—Mo3—O7—Mo1	178.72 (10)
O11—Mo1—Mo2—O8	−4.66 (16)	O10—Mo3—O7—Mo1	−18.18 (8)
O10—Mo1—Mo2—O8	−151.13 (15)	O11^i—Mo3—O7—Mo1	−94.11 (9)
O7—Mo1—Mo2—O8	−153.03 (15)	O2—Mo3—O7—Mo2	166.6 (3)
O7^i—Mo1—Mo2—O8	−78.94 (14)	O12—Mo3—O7—Mo2	−20.3 (4)
Mo3—Mo1—Mo2—O8	−164.86 (13)	O6—Mo3—O7—Mo2	79.2 (3)
O9—Mo1—Mo2—O5	−99.94 (12)	O10—Mo3—O7—Mo2	−117.7 (3)
O4—Mo1—Mo2—O5	149.17 (13)	O11^i—Mo3—O7—Mo2	166.3 (4)
O11—Mo1—Mo2—O5	149.50 (13)	Mo1—Mo3—O7—Mo2	−99.5 (4)
O10—Mo1—Mo2—O5	3.02 (11)	O2—Mo3—O7—Mo1^i	11.1 (3)
O7—Mo1—Mo2—O5	1.13 (11)	O12—Mo3—O7—Mo1^i	−175.85 (10)
O7^i—Mo1—Mo2—O5	75.22 (9)	O6—Mo3—O7—Mo1^i	−76.38 (10)
Mo3—Mo1—Mo2—O5	−10.70 (8)	O10—Mo3—O7—Mo1^i	86.72 (9)
O9—Mo1—Mo2—O11	110.56 (14)	O11^i—Mo3—O7—Mo1^i	10.79 (7)
O4—Mo1—Mo2—O11	−0.33 (14)	Mo1—Mo3—O7—Mo1^i	104.90 (10)
O10—Mo1—Mo2—O11	−146.47 (13)	O2—Mo3—O7—Mo4	102.6 (3)
O7—Mo1—Mo2—O11	−148.37 (13)	O12—Mo3—O7—Mo4	−84.28 (10)
O7^i—Mo1—Mo2—O11	−74.27 (12)	O6—Mo3—O7—Mo4	15.20 (8)
Mo3—Mo1—Mo2—O11	−160.20 (11)	O10—Mo3—O7—Mo4	178.30 (9)
O9—Mo1—Mo2—O7	−101.06 (11)	O11^i—Mo3—O7—Mo4	102.36 (8)
O4—Mo1—Mo2—O7	148.04 (13)	Mo1—Mo3—O7—Mo4	−163.53 (10)
O11—Mo1—Mo2—O7	148.37 (13)	O13—Mo2—O7—Mo1	−79.27 (10)
O10—Mo1—Mo2—O7	1.90 (10)	O8—Mo2—O7—Mo1	96.4 (3)
O7^i—Mo1—Mo2—O7	74.10 (10)	O5—Mo2—O7—Mo1	−178.99 (10)
Mo3—Mo1—Mo2—O7	−11.83 (8)	O11—Mo2—O7—Mo1	18.16 (8)
O9—Mo1—Mo2—O10^i	−175.68 (9)	O10^i—Mo2—O7—Mo1	94.06 (9)
O4—Mo1—Mo2—O10^i	73.43 (12)	O13—Mo2—O7—Mo3	20.4 (3)
O11—Mo1—Mo2—O10^i	73.76 (12)	O8—Mo2—O7—Mo3	−164.0 (3)
O10—Mo1—Mo2—O10^i	−72.71 (10)	O5—Mo2—O7—Mo3	−79.4 (3)
O7—Mo1—Mo2—O10^i	−74.61 (9)	O11—Mo2—O7—Mo3	117.8 (3)
O7^i—Mo1—Mo2—O10^i	−0.52 (7)	O10^i—Mo2—O7—Mo3	−166.3 (4)
Mo3—Mo1—Mo2—O10^i	−86.44 (6)	Mo1—Mo2—O7—Mo3	99.6 (4)
O9—Mo1—Mo3—O2	−108.76 (15)	O13—Mo2—O7—Mo1^i	175.95 (10)
O4—Mo1—Mo3—O2	1.78 (16)	O8—Mo2—O7—Mo1^i	−8.4 (4)
O11—Mo1—Mo3—O2	147.75 (15)	O5—Mo2—O7—Mo1^i	76.22 (9)
O10—Mo1—Mo3—O2	1.27 (16)	O11—Mo2—O7—Mo1^i	−86.63 (9)
O7—Mo1—Mo3—O2	149.69 (15)	O10^i—Mo2—O7—Mo1^i	−10.73 (7)
O7^i—Mo1—Mo3—O2	76.05 (14)	Mo1—Mo2—O7—Mo1^i	−104.78 (10)
Mo2—Mo1—Mo3—O2	161.59 (13)	O13—Mo2—O7—Mo4	84.52 (10)
O9—Mo1—Mo3—O12	0.23 (12)	O8—Mo2—O7—Mo4	−99.8 (3)
O4—Mo1—Mo3—O12	110.77 (14)	O5—Mo2—O7—Mo4	−15.20 (8)
O11—Mo1—Mo3—O12	−103.26 (12)	O11—Mo2—O7—Mo4	−178.05 (9)
O10—Mo1—Mo3—O12	110.26 (14)	O10^i—Mo2—O7—Mo4	−102.15 (8)
O7—Mo1—Mo3—O12	−101.32 (12)	Mo1—Mo2—O7—Mo4	163.79 (10)
O7^i—Mo1—Mo3—O12	−174.96 (10)	O1—Mo4—O7—Mo1	−177.9 (3)
Mo2—Mo1—Mo3—O12	−89.42 (9)	O3—Mo4—O7—Mo1	−4.4 (4)
O9—Mo1—Mo3—O6	100.13 (12)	O5—Mo4—O7—Mo1	94.5 (3)
O4—Mo1—Mo3—O6	−149.33 (13)	O6—Mo4—O7—Mo1	−101.0 (3)
O11—Mo1—Mo3—O6	−3.36 (11)	O4^i—Mo4—O7—Mo1	177.0 (4)
O10—Mo1—Mo3—O6	−149.84 (13)	O1—Mo4—O7—Mo3	−92.1 (3)
O7—Mo1—Mo3—O6	−1.42 (11)	O3—Mo4—O7—Mo3	81.42 (10)
O7^i—Mo1—Mo3—O6	−75.06 (10)	O5—Mo4—O7—Mo3	−179.63 (9)
Mo2—Mo1—Mo3—O6	10.48 (8)	O6—Mo4—O7—Mo3	−15.17 (8)
O9—Mo1—Mo3—O10	−110.03 (14)	O4^i—Mo4—O7—Mo3	−97.12 (8)
O4—Mo1—Mo3—O10	0.51 (14)	O1—Mo4—O7—Mo2	103.0 (3)
O11—Mo1—Mo3—O10	146.48 (13)	O3—Mo4—O7—Mo2	−83.57 (10)
O7—Mo1—Mo3—O10	148.41 (14)	O5—Mo4—O7—Mo2	15.39 (8)
O7^i—Mo1—Mo3—O10	74.78 (12)	O6—Mo4—O7—Mo2	179.85 (9)
Mo2—Mo1—Mo3—O10	160.32 (11)	O4^i—Mo4—O7—Mo2	97.90 (8)
O9—Mo1—Mo3—O7	101.55 (12)	O1—Mo4—O7—Mo1^i	5.8 (3)
O4—Mo1—Mo3—O7	−147.91 (13)	O3—Mo4—O7—Mo1^i	179.23 (9)
O11—Mo1—Mo3—O7	−1.94 (11)	O5—Mo4—O7—Mo1^i	−81.82 (9)
O10—Mo1—Mo3—O7	−148.41 (13)	O6—Mo4—O7—Mo1^i	82.64 (9)
O7^i—Mo1—Mo3—O7	−73.64 (11)	O4^i—Mo4—O7—Mo1^i	0.69 (7)
Mo2—Mo1—Mo3—O7	11.91 (8)	O9—Mo1—O10—Mo3	73.02 (13)
O9—Mo1—Mo3—O11^i	175.72 (10)	O4—Mo1—O10—Mo3	−179.62 (11)
O4—Mo1—Mo3—O11^i	−73.74 (12)	O11—Mo1—O10—Mo3	−63.3 (2)
O11—Mo1—Mo3—O11^i	72.23 (11)	O7—Mo1—O10—Mo3	−22.76 (10)
O10—Mo1—Mo3—O11^i	−74.25 (12)	O7^i—Mo1—O10—Mo3	−100.23 (11)
O7—Mo1—Mo3—O11^i	74.16 (10)	Mo2—Mo1—O10—Mo3	−24.17 (13)
O7^i—Mo1—Mo3—O11^i	0.53 (7)	O9—Mo1—O10—Mo2^i	−173.55 (11)
Mo2—Mo1—Mo3—O11^i	86.07 (6)	O4—Mo1—O10—Mo2^i	−66.19 (11)
O9—Mo1—O4—Mo4^i	178.96 (11)	O11—Mo1—O10—Mo2^i	50.1 (2)
O11—Mo1—O4—Mo4^i	−77.08 (12)	O7—Mo1—O10—Mo2^i	90.67 (10)
O10—Mo1—O4—Mo4^i	75.63 (12)	O7^i—Mo1—O10—Mo2^i	13.20 (8)
O7—Mo1—O4—Mo4^i	−0.5 (3)	Mo2—Mo1—O10—Mo2^i	89.26 (10)
O7^i—Mo1—O4—Mo4^i	−1.02 (10)	Mo3—Mo1—O10—Mo2^i	113.43 (14)
Mo2—Mo1—O4—Mo4^i	−76.89 (13)	O2—Mo3—O10—Mo1	−179.09 (11)
Mo3—Mo1—O4—Mo4^i	75.33 (13)	O12—Mo3—O10—Mo1	−71.23 (13)
O1—Mo4—O5—Mo2	178.11 (13)	O6—Mo3—O10—Mo1	52.0 (2)
O3—Mo4—O5—Mo2	69.57 (15)	O7—Mo3—O10—Mo1	21.46 (9)
O6—Mo4—O5—Mo2	−48.0 (2)	O11^i—Mo3—O10—Mo1	96.46 (10)
O4^i—Mo4—O5—Mo2	−93.71 (13)	O2—Mo3—O10—Mo2^i	63.19 (12)
O7—Mo4—O5—Mo2	−21.41 (11)	O12—Mo3—O10—Mo2^i	171.04 (10)
O13—Mo2—O5—Mo4	−68.54 (14)	O6—Mo3—O10—Mo2^i	−65.73 (18)
O8—Mo2—O5—Mo4	−176.41 (13)	O7—Mo3—O10—Mo2^i	−96.26 (9)
O11—Mo2—O5—Mo4	52.5 (2)	O11^i—Mo3—O10—Mo2^i	−21.26 (7)
O7—Mo2—O5—Mo4	22.11 (11)	Mo1—Mo3—O10—Mo2^i	−117.72 (13)
O10^i—Mo2—O5—Mo4	94.86 (12)	O9—Mo1—O11—Mo2	−72.83 (13)
Mo1—Mo2—O5—Mo4	21.34 (15)	O4—Mo1—O11—Mo2	179.76 (11)
O2—Mo3—O6—Mo4	179.78 (13)	O10—Mo1—O11—Mo2	63.4 (2)
O12—Mo3—O6—Mo4	71.26 (14)	O7—Mo1—O11—Mo2	22.90 (10)
O10—Mo3—O6—Mo4	−51.5 (2)	O7^i—Mo1—O11—Mo2	100.40 (11)
O7—Mo3—O6—Mo4	−21.51 (11)	Mo3—Mo1—O11—Mo2	24.33 (13)
O11^i—Mo3—O6—Mo4	−93.59 (12)	O9—Mo1—O11—Mo3^i	173.46 (11)
Mo1—Mo3—O6—Mo4	−20.53 (15)	O4—Mo1—O11—Mo3^i	66.04 (12)
O1—Mo4—O6—Mo3	−177.97 (13)	O10—Mo1—O11—Mo3^i	−50.3 (2)
O3—Mo4—O6—Mo3	−70.68 (15)	O7—Mo1—O11—Mo3^i	−90.82 (10)
O5—Mo4—O6—Mo3	47.5 (2)	O7^i—Mo1—O11—Mo3^i	−13.31 (8)
O4^i—Mo4—O6—Mo3	93.40 (13)	Mo2—Mo1—O11—Mo3^i	−113.72 (14)
O7—Mo4—O6—Mo3	20.83 (11)	Mo3—Mo1—O11—Mo3^i	−89.39 (10)
O9—Mo1—O7—Mo3	−81.41 (10)	O13—Mo2—O11—Mo1	69.14 (12)
O4—Mo1—O7—Mo3	98.1 (2)	O8—Mo2—O11—Mo1	176.73 (11)
O11—Mo1—O7—Mo3	178.38 (9)	O5—Mo2—O11—Mo1	−52.5 (2)
O10—Mo1—O7—Mo3	18.07 (8)	O7—Mo2—O11—Mo1	−21.55 (9)
O7^i—Mo1—O7—Mo3	98.60 (9)	O10^i—Mo2—O11—Mo1	−97.19 (11)
Mo2—Mo1—O7—Mo3	−163.52 (11)	O13—Mo2—O11—Mo3^i	−172.41 (9)
O9—Mo1—O7—Mo2	82.12 (10)	O8—Mo2—O11—Mo3^i	−64.82 (12)
O4—Mo1—O7—Mo2	−98.4 (2)	O5—Mo2—O11—Mo3^i	65.93 (18)
O11—Mo1—O7—Mo2	−18.10 (8)	O7—Mo2—O11—Mo3^i	96.90 (9)
O10—Mo1—O7—Mo2	−178.40 (9)	O10^i—Mo2—O11—Mo3^i	21.26 (7)
O7^i—Mo1—O7—Mo2	−97.88 (9)	Mo1—Mo2—O11—Mo3^i	118.45 (13)
Mo3—Mo1—O7—Mo2	163.52 (11)	C2—N1—N2—C3	0.0 (5)
O9—Mo1—O7—Mo1^i	179.99 (10)	N2—N1—C2—C4	0.1 (5)
O4—Mo1—O7—Mo1^i	−0.5 (3)	N2—N1—C2—C1	−178.7 (4)
O11—Mo1—O7—Mo1^i	79.78 (9)	N1—N2—C3—C4	0.0 (5)
O10—Mo1—O7—Mo1^i	−80.53 (9)	N1—N2—C3—C5	178.5 (4)
O7^i—Mo1—O7—Mo1^i	0.0	N1—C2—C4—C3	−0.1 (5)
Mo2—Mo1—O7—Mo1^i	97.88 (9)	C1—C2—C4—C3	178.5 (5)
Mo3—Mo1—O7—Mo1^i	−98.60 (9)	N2—C3—C4—C2	0.1 (5)
O9—Mo1—O7—Mo4	3.8 (4)	C5—C3—C4—C2	−178.2 (5)

Symmetry code: (i) −x+1, −y+2, −z+1.

Hydrogen-bond geometry (Å, º)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
O1W—H1W1···O13	0.85 (3)	2.29 (4)	2.773 (4)	116 (4)
O1W—H1W1···O9	0.85 (3)	2.21 (2)	3.025 (4)	158 (4)
O1W—H1W2···O3^ii	0.85 (4)	2.11 (4)	2.914 (4)	157 (4)
O1W—H1W3···O2^iii	0.85 (4)	2.22 (5)	3.044 (4)	161 (5)
O14—H14···O8^iv	0.85 (4)	1.84 (3)	2.654 (4)	159 (7)
N1—H1···O14^v	0.86 (4)	1.85 (4)	2.693 (6)	166 (6)
N2—H2···O6^vi	0.87 (5)	1.84 (5)	2.708 (4)	178 (5)

Symmetry codes: (ii) −x, −y+1, −z+1; (iii) x−1, y, z; (iv) −x, −y+2, −z; (v) x+1, y, z+1; (vi) −x+1, −y+1, −z+1.