Download citation
Download citation
link to html
The incommensurately modulated twin structure of nyerereite Na1.64K0.36Ca(CO3)2 has been first determined in the (3 + 1)-dimensional symmetry group Cmcm(α00)00s with modulation vector q = 0.383a*. Unit-cell values are a = 5.062 (1), b = 8.790 (1), c = 12.744 (1) Å. Three orthorhombic components are related by threefold rotation about [001]. Discontinuous crenel functions are used to describe the occupation modulation of Ca and some CO3 groups. The strong displacive modulation of the O atoms in vertexes of such CO3 groups is described using x-harmonics in crenel intervals. The Na, K atoms occupy mixed sites whose occupation modulation is described in two ways using either complementary harmonic functions or crenels. The nyerereite structure has been compared both with the commensurately modulated structure of K-free Na2Ca(CO3)2 and with the widely known incommensurately modulated structure of γ-Na2CO3.

Supporting information

cif

Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S2052520616020680/dk5051sup1.cif
Contains datablocks global, I

hkl

Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S2052520616020680/dk5051Isup2.hkl
Contains datablock I

cif

Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S2052520616020680/dk5051sup3.cif
CIF for model 2

cif

Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S2052520616020680/dk5051sup4.cif
CIF for model 3

B-IncStrDB reference: 13132EqHfCe

CCDC reference: 1525102

Computing details top

Data collection: CrysAlis PRO, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32); cell refinement: CrysAlis PRO, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32); data reduction: CrysAlis PRO, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32).

(I) top
Crystal data top
C2CaK0.36Na1.64O6F(000) = 420
Mr = 211.9Dx = 2.482 Mg m3
Orthorhombic, Cmcm(α00)00sMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
q = 0.383000a*Cell parameters from 1350 reflections
a = 5.0620 (4) Åθ = 3.2–29°
b = 8.7900 (7) ŵ = 1.47 mm1
c = 12.7440 (13) ÅT = 293 K
V = 567.04 (9) Å3Prismatic, light-grey
Z = 40.14 × 0.10 × 0.05 mm
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4; (2) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2; (3) −x1, x2, −x3+1/2, −x4; (4) x1, −x2, −x3, x4+1/2; (5) −x1, −x2, −x3, −x4; (6) x1, x2, −x3+1/2, x4+1/2; (7) x1, −x2, x3+1/2, x4; (8) −x1, x2, x3, −x4+1/2; (9) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4; (10) −x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, −x3+1/2, −x4; (12) x1+1/2, −x2+1/2, −x3, x4+1/2; (13) −x1+1/2, −x2+1/2, −x3, −x4; (14) x1+1/2, x2+1/2, −x3+1/2, x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, x4; (16) −x1+1/2, x2+1/2, x3, −x4+1/2.

Data collection top
Xcalibur, Ruby, Gemini ultra
diffractometer
37213 measured reflections
Radiation source: X-ray tube37213 independent reflections
Graphite monochromator4400 reflections with I > 3σ(I)
Detector resolution: 10.3457 pixels mm-1θmax = 32.0°, θmin = 3.2°
ω scansh = 77
Absorption correction: multi-scan
CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
k = 1212
Tmin = 0.823, Tmax = 1l = 1818
Refinement top
Refinement on F5 restraints
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.07013 constraints
wR(F2) = 0.152Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ2(F) + 0.0001F2)
S = 1.02(Δ/σ)max = 0.043
37213 reflectionsΔρmax = 4.23 e Å3
79 parametersΔρmin = 4.76 e Å3
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Ca00.48023 (6)0.22334 (5)0.03083 (19)0.5
Na00.82098 (10)0.09973 (6)0.0481 (3)0.82
K00.82098 (10)0.09973 (6)0.0481 (3)0.18
C100.1467 (4)0.2274 (2)0.0260 (5)*0.5
C200.500.0260 (5)*
O100.00194 (19)0.250.0419 (8)
O20.2196 (2)0.22057 (15)0.250.0431 (6)
O300.5440 (4)0.10157 (15)0.0927 (14)0.5
O410.1683 (8)0.5574 (4)0.0498 (3)0.0587 (18)0.25
O420.1150 (6)0.3993 (4)0.0282 (3)0.064 (2)0.25
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Ca0.0190 (3)0.0201 (3)0.0533 (4)000.0048 (3)
Na0.0470 (5)0.0474 (5)0.0500 (5)000.0001 (4)
K0.0470 (5)0.0474 (5)0.0500 (5)000.0001 (4)
O10.0213 (11)0.0136 (11)0.091 (2)000
O20.0179 (8)0.0270 (8)0.0843 (13)0.0051 (6)00
O30.070 (2)0.124 (3)0.085 (2)000.039 (2)
O410.072 (3)0.074 (3)0.030 (3)0.015 (2)0.017 (2)0.029 (3)
O420.034 (5)0.044 (4)0.115 (4)0.011 (3)0.010 (3)0.004 (3)
Bond lengths (Å) top
AverageMinimumMaximum
Ca—Cai0.6793 (8)0.6793 (8)0.6793 (8)
Ca—Na3.3887 (11)3.3828 (14)3.3947 (14)
Ca—Naii3.417 (3)3.245 (3)3.500 (3)
Ca—Naiii3.415 (3)3.245 (3)3.500 (3)
Ca—Nai3.7513 (11)3.7449 (14)3.7584 (14)
Ca—Naiv3.559 (2)3.488 (3)3.706 (3)
Ca—Nav3.560 (2)3.488 (3)3.706 (3)
Ca—Navi4.9243 (11)4.9031 (14)4.9362 (14)
Ca—K3.3924 (10)3.3887 (11)3.3947 (11)
Ca—Kii3.453 (3)3.343 (3)3.500 (3)
Ca—Kiii3.456 (3)3.343 (3)3.500 (3)
Ca—Ki3.7513 (11)3.7449 (14)3.7584 (14)
Ca—Kiv3.551 (2)3.488 (3)3.706 (3)
Ca—Kv3.554 (2)3.488 (3)3.706 (3)
Ca—Kvi4.9243 (11)4.9031 (14)4.9362 (14)
Ca—C12.934 (10)2.930 (17)2.937 (17)
Ca—C1vii2.935 (6)2.928 (9)2.943 (9)
Ca—C1viii2.935 (6)2.928 (9)2.943 (9)
Ca—C1i3.046 (17)3.046 (17)3.046 (17)
Ca—C1ix2.992 (7)2.962 (9)3.019 (9)
Ca—C1x2.994 (7)2.962 (9)3.019 (9)
Ca—C22.9291 (16)2.852 (3)2.978 (3)
Ca—C2xi3.4525 (16)3.403 (3)3.530 (3)
Ca—O14.2085 (17)4.2046 (17)4.2176 (17)
Ca—O1xii4.5904 (17)4.5867 (17)4.5987 (17)
Ca—O1vii2.561 (3)2.539 (4)2.605 (4)
Ca—O1viii2.559 (3)2.539 (4)2.605 (4)
Ca—O2xiii4.596 (5)4.563 (5)4.619 (5)
Ca—O22.5425 (15)2.5372 (15)2.5610 (15)
Ca—O2vii2.5725 (18)2.5466 (18)2.6380 (18)
Ca—O2viii4.226 (5)4.211 (5)4.267 (5)
Ca—O2i2.5426 (15)2.5372 (15)2.5610 (15)
Ca—O2xiv4.595 (5)4.563 (5)4.619 (5)
Ca—O2ix4.227 (5)4.211 (5)4.267 (5)
Ca—O2x2.5707 (18)2.5466 (18)2.6380 (18)
Ca—O34.179 (3)4.132 (4)4.232 (4)
Ca—O3xi2.244 (3)2.208 (4)2.282 (4)
Ca—O3i4.806 (4)4.806 (4)4.806 (4)
Ca—O3vi1.606 (4)1.606 (4)1.606 (4)
Ca—O412.472 (12)2.310 (13)2.795 (13)
Ca—O41ii4.958 (11)4.827 (12)5.072 (12)
Ca—O41xi4.275 (12)3.856 (13)4.489 (13)
Ca—O41i3.101 (13)3.101 (13)3.101 (13)
Ca—O41xiv5.158 (13)4.959 (14)5.390 (14)
Ca—O41v4.902 (13)4.815 (14)5.192 (14)
Ca—O41vi3.625 (13)3.625 (13)3.625 (13)
Ca—O41xv3.625 (13)3.625 (13)3.625 (13)
Ca—O41xvi5.158 (13)4.959 (14)5.390 (14)
Ca—O41xvii3.101 (13)3.101 (13)3.101 (13)
Ca—O41xviii4.915 (13)4.815 (14)5.192 (14)
Ca—O41xix4.275 (12)3.856 (13)4.489 (13)
Ca—O41xx2.472 (12)2.310 (13)2.795 (13)
Ca—O41xxi4.939 (11)4.827 (12)5.072 (12)
Ca—O422.698 (8)2.676 (9)2.735 (9)
Ca—O42vii4.877 (7)4.737 (8)5.103 (8)
Ca—O42xi4.100 (8)4.080 (9)4.148 (9)
Ca—O42i3.371 (6)3.371 (6)3.371 (6)
Ca—O42xiv5.247 (9)4.954 (9)5.559 (9)
Ca—O42xxii5.418 (7)4.981 (8)5.959 (8)
Ca—O42xv3.473 (6)3.473 (6)3.473 (6)
Ca—O42xxiii5.444 (7)4.981 (8)5.959 (8)
Ca—O42xvi5.268 (9)4.954 (9)5.559 (9)
Ca—O42xix4.100 (8)4.080 (9)4.148 (9)
Ca—O42xx2.698 (8)2.676 (9)2.735 (9)
Ca—O42xxiv4.877 (7)4.737 (8)5.103 (8)
Na—Naxiii5.058 (7)4.573 (8)5.551 (8)
Na—Naxxv5.067 (7)4.573 (8)5.551 (8)
Na—Naii5.074 (2)4.929 (2)5.227 (2)
Na—Navii5.074 (2)4.929 (2)5.227 (2)
Na—Naiii5.076 (2)4.929 (2)5.227 (2)
Na—Naviii5.076 (2)4.929 (2)5.227 (2)
Na—Nai3.8474 (14)3.8294 (18)3.8650 (18)
Na—Naxxvi4.0618 (14)4.0447 (18)4.0785 (18)
Na—Naxxvii3.802 (3)3.490 (3)4.131 (3)
Na—Naxxviii3.807 (3)3.490 (3)4.131 (3)
Na—Kxiii5.008 (7)4.573 (8)5.551 (8)
Na—K000
Na—Kxxv5.020 (7)4.573 (8)5.551 (8)
Na—Kii5.034 (2)4.929 (2)5.218 (2)
Na—Kvii5.041 (2)4.929 (2)5.226 (2)
Na—Kiii5.035 (2)4.929 (2)5.218 (2)
Na—Kviii5.041 (2)4.929 (2)5.226 (2)
Na—Ki3.8512 (13)3.8294 (18)3.8650 (18)
Na—Kxxvi4.0654 (14)4.0447 (18)4.0785 (18)
Na—Kxxvii3.859 (3)3.490 (3)4.131 (3)
Na—Kxxviii3.862 (3)3.490 (3)4.131 (3)
Na—C1xii3.317 (9)3.209 (16)3.429 (16)
Na—C1vii3.497 (7)3.247 (9)3.657 (9)
Na—C1viii3.500 (6)3.247 (9)3.657 (9)
Na—C1xxix4.746 (5)4.533 (8)4.952 (8)
Na—C1xxx3.604 (8)3.468 (14)3.742 (14)
Na—C1ix3.579 (6)3.402 (9)3.862 (9)
Na—C1x3.582 (6)3.402 (9)3.862 (9)
Na—C1vi4.194 (5)3.997 (8)4.400 (8)
Na—C23.102 (2)3.091 (3)3.108 (3)
Na—C2vii3.239 (3)2.985 (4)3.500 (4)
Na—C2viii3.244 (3)2.985 (4)3.500 (4)
Na—O1xii2.499 (2)2.331 (3)2.658 (3)
Na—O1vii4.243 (3)4.179 (3)4.304 (3)
Na—O1viii4.243 (3)4.179 (3)4.304 (3)
Na—O1xxix4.7247 (19)4.498 (3)4.945 (3)
Na—O2xii4.1625 (19)4.007 (2)4.317 (2)
Na—O2vii2.561 (2)2.420 (3)2.716 (3)
Na—O2viii4.220 (5)4.136 (5)4.302 (5)
Na—O2xxix4.612 (2)4.272 (3)4.946 (3)
Na—O2xxx4.1612 (19)4.007 (2)4.317 (2)
Na—O2ix4.219 (5)4.136 (5)4.302 (5)
Na—O2x2.559 (2)2.420 (3)2.716 (3)
Na—O2vi4.613 (2)4.272 (3)4.946 (3)
Na—O33.530 (6)3.475 (9)3.594 (9)
Na—O3vii4.202 (5)3.876 (7)4.342 (7)
Na—O3viii4.204 (5)3.876 (7)4.342 (7)
Na—O3xi4.992 (5)4.974 (8)5.011 (8)
Na—O3xxxi4.819 (4)4.683 (5)4.909 (5)
Na—O3xxxii4.820 (4)4.683 (5)4.909 (5)
Na—O3vi3.217 (7)3.125 (12)3.310 (12)
Na—O3xxvii2.654 (5)2.536 (6)2.907 (6)
Na—O3xxviii2.655 (5)2.536 (6)2.907 (6)
Na—O41xiii4.852 (13)4.717 (14)5.188 (14)
Na—O412.472 (13)2.094 (14)2.921 (14)
Na—O41vii2.895 (13)2.755 (14)3.200 (14)
Na—O41viii4.124 (13)3.952 (14)4.211 (14)
Na—O41i5.110 (12)4.930 (14)5.587 (14)
Na—O41x5.160 (12)4.941 (14)5.410 (14)
Na—O41vi4.016 (13)3.531 (14)4.240 (14)
Na—O41xxvii2.640 (12)2.458 (14)2.737 (14)
Na—O41xxviii3.964 (13)3.779 (14)4.135 (14)
Na—O41xv4.007 (13)3.531 (14)4.240 (14)
Na—O41xxxiii3.964 (13)3.779 (14)4.135 (14)
Na—O41xxxiv2.644 (12)2.458 (14)2.737 (14)
Na—O41xvii5.103 (12)4.930 (14)5.587 (14)
Na—O41xxxv5.160 (12)4.941 (14)5.410 (14)
Na—O41xx2.457 (13)2.094 (14)2.921 (14)
Na—O41xxxvi4.852 (13)4.717 (14)5.188 (14)
Na—O41xxxvii4.124 (13)3.952 (14)4.211 (14)
Na—O41xxiv2.891 (13)2.755 (14)3.200 (14)
Na—O423.887 (7)3.414 (7)4.161 (7)
Na—O42xii5.241 (7)4.834 (7)5.902 (7)
Na—O42vii2.354 (7)2.197 (7)2.730 (7)
Na—O42viii3.530 (8)2.698 (9)4.248 (9)
Na—O42x5.129 (8)4.967 (9)5.468 (9)
Na—O42xxxviii4.946 (8)4.748 (9)5.470 (9)
Na—O42vi2.653 (7)2.312 (8)3.324 (8)
Na—O42xxvii3.480 (7)2.723 (8)4.192 (8)
Na—O42xxviii4.156 (7)3.959 (8)4.287 (8)
Na—O42xv2.639 (7)2.293 (8)3.324 (8)
Na—O42xxxix4.950 (8)4.748 (9)5.470 (9)
Na—O42xxxiii4.159 (7)3.959 (8)4.287 (8)
Na—O42xxxiv3.480 (7)2.723 (8)4.192 (8)
Na—O42xxxv5.129 (8)4.967 (9)5.468 (9)
Na—O42xx3.887 (7)3.414 (7)4.161 (7)
Na—O42xl5.241 (7)4.834 (7)5.902 (7)
Na—O42xxxvii3.512 (8)2.698 (9)4.248 (9)
Na—O42xxiv2.354 (7)2.197 (7)2.730 (7)
K—Kxiii4.906 (7)4.573 (8)5.551 (8)
K—Kxxv4.924 (7)4.573 (8)5.551 (8)
K—Kii4.992 (2)4.929 (2)5.115 (2)
K—Kvii4.992 (2)4.929 (2)5.114 (2)
K—Kiii4.992 (2)4.929 (2)5.115 (2)
K—Kviii4.992 (2)4.929 (2)5.114 (2)
K—Ki3.8587 (11)3.8483 (13)3.8650 (13)
K—Kxxvi4.0725 (12)4.0627 (13)4.0785 (13)
K—Kxxvii3.969 (3)3.490 (3)4.131 (3)
K—Kxxviii3.971 (3)3.490 (3)4.131 (3)
K—C1xii3.250 (13)3.209 (16)3.315 (16)
K—C1vii3.549 (6)3.343 (9)3.657 (9)
K—C1viii3.552 (6)3.343 (9)3.657 (9)
K—C1xxix4.876 (7)4.749 (8)4.952 (8)
K—C1xxx3.604 (8)3.468 (14)3.742 (14)
K—C1ix3.559 (6)3.402 (9)3.862 (9)
K—C1x3.562 (6)3.402 (9)3.862 (9)
K—C1vi4.194 (5)3.997 (8)4.400 (8)
K—C23.1010 (17)3.091 (3)3.108 (3)
K—C2vii3.233 (3)2.985 (4)3.500 (4)
K—C2viii3.240 (3)2.985 (4)3.500 (4)
K—O1xii2.5478 (18)2.387 (3)2.658 (3)
K—O1vii4.256 (3)4.181 (3)4.304 (3)
K—O1viii4.257 (3)4.181 (3)4.304 (3)
K—O1xxix4.6593 (17)4.498 (3)4.878 (3)
K—O2xii4.2038 (19)4.016 (2)4.317 (2)
K—O2vii2.591 (2)2.422 (3)2.716 (3)
K—O2viii4.236 (5)4.136 (5)4.302 (5)
K—O2xxix4.514 (2)4.272 (3)4.888 (3)
K—O2xxx4.2021 (19)4.016 (2)4.317 (2)
K—O2ix4.235 (5)4.136 (5)4.302 (5)
K—O2x2.588 (2)2.422 (3)2.716 (3)
K—O2vi4.516 (2)4.272 (3)4.888 (3)
K—O33.565 (7)3.526 (9)3.594 (9)
K—O3vii4.293 (5)4.220 (6)4.342 (6)
K—O3viii4.295 (5)4.220 (6)4.342 (6)
K—O3xi4.981 (7)4.974 (8)4.992 (8)
K—O3xxxi4.863 (4)4.788 (5)4.909 (5)
K—O3xxxii4.862 (4)4.788 (5)4.909 (5)
K—O3vi3.217 (7)3.125 (12)3.310 (12)
K—O3xxvii2.623 (5)2.536 (6)2.763 (6)
K—O3xxviii2.624 (5)2.536 (6)2.763 (6)
K—O41xiii4.852 (13)4.717 (14)5.188 (14)
K—O412.266 (13)2.094 (14)2.452 (14)
K—O41vii2.895 (13)2.755 (14)3.200 (14)
K—O41viii4.195 (12)4.187 (12)4.211 (12)
K—O41i5.110 (12)4.930 (14)5.587 (14)
K—O41x5.100 (12)4.941 (14)5.363 (14)
K—O41vi4.016 (13)3.531 (14)4.240 (14)
K—O41xxvii2.615 (12)2.458 (14)2.726 (14)
K—O41xxviii3.964 (13)3.779 (14)4.135 (14)
K—O41xv4.007 (13)3.531 (14)4.240 (14)
K—O41xxxiii3.964 (13)3.779 (14)4.135 (14)
K—O41xxxiv2.619 (12)2.458 (14)2.726 (14)
K—O41xvii5.103 (12)4.930 (14)5.587 (14)
K—O41xxxv5.104 (12)4.941 (14)5.363 (14)
K—O41xx2.253 (13)2.094 (14)2.452 (14)
K—O41xxxvi4.852 (13)4.717 (14)5.188 (14)
K—O41xxxvii4.195 (12)4.187 (12)4.211 (12)
K—O41xxiv2.891 (13)2.755 (14)3.200 (14)
K—O424.081 (6)4.026 (7)4.161 (7)
K—O42xii4.961 (6)4.834 (7)5.089 (7)
K—O42vii2.206 (7)2.197 (7)2.211 (7)
K—O42viii3.530 (8)2.698 (9)4.248 (9)
K—O42x5.129 (8)4.967 (9)5.468 (9)
K—O42xxxviii4.954 (8)4.748 (9)5.470 (9)
K—O42vi2.653 (7)2.312 (8)3.324 (8)
K—O42xxvii3.480 (7)2.723 (8)4.192 (8)
K—O42xxviii4.217 (8)4.101 (8)4.287 (8)
K—O42xv2.639 (7)2.293 (8)3.324 (8)
K—O42xxxix4.958 (8)4.748 (9)5.470 (9)
K—O42xxxiii4.217 (8)4.101 (8)4.287 (8)
K—O42xxxiv3.480 (7)2.723 (8)4.192 (8)
K—O42xxxv5.129 (8)4.967 (9)5.468 (9)
K—O42xx4.081 (6)4.026 (7)4.161 (7)
K—O42xl4.961 (6)4.834 (7)5.089 (7)
K—O42xxxvii3.512 (8)2.698 (9)4.248 (9)
K—O42xxiv2.206 (7)2.197 (7)2.211 (7)
C1—C1i0.962 (11)0.962 (11)0.962 (11)
C1—C24.301 (9)4.120 (14)4.474 (14)
C1—C2ii4.071 (6)3.834 (9)4.234 (9)
C1—C2iii4.074 (6)3.834 (9)4.234 (9)
C1—C2xi4.604 (8)4.417 (13)4.806 (13)
C1—C2xli4.478 (6)4.308 (8)4.717 (8)
C1—C2xlii4.475 (6)4.308 (8)4.717 (8)
C1—O11.300 (10)1.275 (17)1.359 (17)
C1—O1vii4.033 (9)4.015 (14)4.074 (14)
C1—O1viii4.033 (9)4.015 (14)4.074 (14)
C1—O2xiii4.036 (7)4.020 (7)4.064 (7)
C1—O21.314 (6)1.278 (9)1.388 (9)
C1—O2ii4.025 (10)4.009 (16)4.082 (16)
C1—O2i1.313 (6)1.278 (9)1.388 (9)
C1—O2xiv4.036 (7)4.020 (7)4.064 (7)
C1—O2v4.023 (10)4.009 (16)4.082 (16)
C1—O3ii4.981 (6)4.865 (8)5.069 (8)
C1—O3iii4.978 (6)4.865 (8)5.069 (8)
C1—O3xi3.497 (10)3.276 (17)3.705 (17)
C1—O3xli3.687 (8)3.519 (10)3.898 (10)
C1—O3xlii3.694 (8)3.519 (10)3.898 (10)
C1—O3vi3.162 (19)3.162 (19)3.162 (19)
C1—O3xliii3.468 (9)3.379 (11)3.604 (11)
C1—O3xxii3.473 (9)3.379 (11)3.604 (11)
C1—O414.357 (16)4.25 (2)4.49 (2)
C1—O41ii3.068 (14)2.912 (14)3.204 (14)
C1—O41iii4.206 (14)3.985 (15)4.430 (15)
C1—O41xi4.952 (14)4.638 (17)5.145 (17)
C1—O41xlii4.615 (14)4.448 (15)4.750 (15)
C1—O41v3.355 (14)3.237 (15)3.679 (15)
C1—O41vi4.103 (17)4.103 (17)4.103 (17)
C1—O41xliii4.345 (15)3.919 (15)4.679 (15)
C1—O41xv4.103 (17)4.103 (17)4.103 (17)
C1—O41xliv4.366 (15)3.919 (15)4.679 (15)
C1—O41xviii3.371 (14)3.237 (15)3.679 (15)
C1—O41xix4.953 (14)4.638 (17)5.145 (17)
C1—O41xlv4.593 (14)4.448 (15)4.750 (15)
C1—O41xx4.362 (16)4.25 (2)4.49 (2)
C1—O41xlvi4.206 (14)3.985 (15)4.430 (15)
C1—O41xxi3.045 (14)2.912 (14)3.204 (14)
C1—O423.447 (11)3.033 (14)4.080 (14)
C1—O42ii3.911 (9)3.119 (12)4.526 (12)
C1—O42iii4.632 (11)4.610 (12)4.681 (12)
C1—O42xlii4.277 (9)4.171 (11)4.497 (11)
C1—O42i3.835 (13)3.835 (13)3.835 (13)
C1—O42iv4.938 (10)4.595 (12)5.136 (12)
C1—O42xxii4.373 (9)4.127 (10)4.684 (10)
C1—O42xxiii4.388 (9)4.127 (10)4.684 (10)
C1—O42xlvii4.928 (10)4.595 (12)5.136 (12)
C1—O42xlv4.277 (9)4.171 (11)4.497 (11)
C1—O42xx3.447 (11)3.033 (14)4.080 (14)
C1—O42xlvi4.635 (11)4.610 (12)4.681 (12)
C1—O42xxi3.911 (9)3.119 (12)4.526 (12)
C2—O1vii4.072 (3)3.878 (3)4.266 (3)
C2—O1viii4.069 (3)3.878 (3)4.266 (3)
C2—O1xlviii4.069 (3)3.878 (3)4.266 (3)
C2—O1xlix4.072 (3)3.878 (3)4.266 (3)
C2—O24.174 (3)3.993 (4)4.359 (4)
C2—O2vii3.997 (3)3.719 (3)4.276 (3)
C2—O2xxix4.174 (3)3.993 (4)4.359 (4)
C2—O2xlix3.997 (3)3.719 (3)4.276 (3)
C2—O2i4.174 (3)3.993 (4)4.359 (4)
C2—O2x3.992 (3)3.719 (3)4.276 (3)
C2—O2vi4.174 (3)3.993 (4)4.359 (4)
C2—O2xliii3.992 (3)3.719 (3)4.276 (3)
C2—O31.278 (4)1.263 (5)1.301 (5)
C2—O3ii4.914 (7)4.839 (10)5.082 (10)
C2—O3iii4.914 (7)4.839 (10)5.082 (10)
C2—O3vi1.278 (4)1.263 (5)1.301 (5)
C2—O3xxvii4.914 (7)4.839 (10)5.082 (10)
C2—O3xxviii4.914 (7)4.839 (10)5.082 (10)
C2—O41xiii4.285 (14)4.167 (15)4.566 (15)
C2—O411.250 (13)0.979 (13)1.417 (13)
C2—O41ii4.273 (13)4.061 (14)4.512 (14)
C2—O41vii5.231 (13)4.882 (14)5.620 (14)
C2—O41iii5.231 (13)4.833 (14)5.442 (14)
C2—O41xxxviii4.285 (14)4.167 (15)4.566 (15)
C2—O41vi1.249 (13)0.979 (13)1.417 (13)
C2—O41xliii5.223 (13)4.882 (14)5.620 (14)
C2—O41xxvii4.278 (13)4.061 (14)4.512 (14)
C2—O41xxviii5.231 (13)4.833 (14)5.442 (14)
C2—O41xv1.250 (13)0.979 (13)1.417 (13)
C2—O41xxxix4.285 (14)4.167 (15)4.566 (15)
C2—O41xxxiii5.231 (13)4.833 (14)5.442 (14)
C2—O41xliv5.231 (13)4.882 (14)5.620 (14)
C2—O41xxxiv4.273 (13)4.061 (14)4.512 (14)
C2—O41xx1.249 (13)0.979 (13)1.417 (13)
C2—O41xxxvi4.285 (14)4.167 (15)4.566 (15)
C2—O41xlvi5.231 (13)4.833 (14)5.442 (14)
C2—O41xxi4.278 (13)4.061 (14)4.512 (14)
C2—O41xxiv5.223 (13)4.882 (14)5.620 (14)
C2—O42xiii4.570 (9)3.873 (9)5.321 (9)
C2—O421.259 (7)1.203 (7)1.371 (7)
C2—O42ii5.644 (7)4.882 (7)6.208 (7)
C2—O42vii4.061 (7)3.891 (7)4.337 (7)
C2—O42viii4.707 (7)3.992 (8)5.535 (8)
C2—O42xxxviii4.571 (9)3.873 (9)5.321 (9)
C2—O42vi1.258 (7)1.203 (7)1.371 (7)
C2—O42xliii4.061 (7)3.891 (7)4.337 (7)
C2—O42xxvii5.644 (7)4.882 (7)6.208 (7)
C2—O42xxii4.689 (7)3.992 (8)5.535 (8)
C2—O42xv1.259 (7)1.203 (7)1.371 (7)
C2—O42xxxix4.570 (9)3.873 (9)5.321 (9)
C2—O42xxiii4.707 (7)3.992 (8)5.535 (8)
C2—O42xliv4.061 (7)3.891 (7)4.337 (7)
C2—O42xxxiv5.644 (7)4.882 (7)6.208 (7)
C2—O42xx1.259 (7)1.203 (7)1.371 (7)
C2—O42xxxvi4.571 (9)3.873 (9)5.321 (9)
C2—O42xxxvii4.689 (7)3.992 (8)5.535 (8)
C2—O42xxi5.644 (7)4.882 (7)6.208 (7)
C2—O42xxiv4.061 (7)3.891 (7)4.337 (7)
O1—O2xiii4.414 (5)4.394 (5)4.435 (5)
O1—O22.222 (2)2.220 (2)2.223 (2)
O1—O2ii2.863 (2)2.851 (2)2.875 (2)
O1—O2iii4.410 (4)4.402 (4)4.418 (4)
O1—O2i2.222 (2)2.220 (2)2.223 (2)
O1—O2xiv4.414 (5)4.394 (5)4.435 (5)
O1—O2iv4.410 (4)4.402 (4)4.418 (4)
O1—O2v2.863 (2)2.851 (2)2.875 (2)
O1—O3ii5.112 (4)4.819 (5)5.416 (5)
O1—O3iii5.114 (4)4.819 (5)5.416 (5)
O1—O3xi4.495 (7)4.445 (11)4.530 (11)
O1—O3xli3.227 (4)3.189 (5)3.271 (5)
O1—O3xlii3.227 (4)3.189 (5)3.271 (5)
O1—O3iv5.114 (4)4.819 (5)5.416 (5)
O1—O3v5.112 (4)4.819 (5)5.416 (5)
O1—O3vi4.495 (7)4.445 (11)4.530 (11)
O1—O3xliii3.227 (4)3.189 (5)3.271 (5)
O1—O3xxii3.227 (4)3.189 (5)3.271 (5)
O1—O41l4.645 (13)4.409 (14)5.076 (14)
O1—O41ii3.181 (12)2.957 (14)3.472 (14)
O1—O41iii4.156 (13)3.975 (14)4.487 (14)
O1—O41xli5.296 (13)4.896 (14)5.536 (14)
O1—O41xlii4.126 (12)3.859 (14)4.262 (14)
O1—O41li4.645 (13)4.409 (14)5.076 (14)
O1—O41iv4.156 (13)3.975 (14)4.487 (14)
O1—O41v3.181 (12)2.957 (14)3.472 (14)
O1—O41xliii4.126 (12)3.859 (14)4.262 (14)
O1—O41xxii5.296 (13)4.896 (14)5.536 (14)
O1—O41xxiii5.296 (13)4.896 (14)5.536 (14)
O1—O41xliv4.130 (12)3.859 (14)4.262 (14)
O1—O41lii4.636 (13)4.409 (14)5.076 (14)
O1—O41xviii3.180 (12)2.957 (14)3.472 (14)
O1—O41xlvii4.156 (13)3.975 (14)4.487 (14)
O1—O41xlv4.130 (12)3.859 (14)4.262 (14)
O1—O41liii5.296 (13)4.896 (14)5.536 (14)
O1—O41liv4.636 (13)4.409 (14)5.076 (14)
O1—O41xlvi4.156 (13)3.975 (14)4.487 (14)
O1—O41xxi3.180 (12)2.957 (14)3.472 (14)
O1—O424.457 (7)4.255 (8)4.964 (8)
O1—O42ii3.388 (8)2.997 (8)3.893 (8)
O1—O42iii4.392 (8)4.113 (9)4.601 (9)
O1—O42lv5.175 (8)4.744 (8)5.791 (8)
O1—O42xli4.732 (8)4.229 (9)5.233 (9)
O1—O42xlii4.333 (8)3.928 (9)4.741 (9)
O1—O42i4.457 (7)4.255 (8)4.964 (8)
O1—O42iv4.392 (8)4.113 (9)4.601 (9)
O1—O42v3.388 (8)2.997 (8)3.893 (8)
O1—O42lvi5.192 (8)4.780 (8)5.791 (8)
O1—O42xliii4.333 (8)3.928 (9)4.741 (9)
O1—O42xxii4.732 (8)4.229 (9)5.233 (9)
O1—O42lvii5.175 (8)4.744 (8)5.791 (8)
O1—O42xxiii4.743 (8)4.229 (9)5.233 (9)
O1—O42xliv4.333 (8)3.928 (9)4.741 (9)
O1—O42xvii4.465 (7)4.263 (8)4.964 (8)
O1—O42xviii3.388 (8)2.997 (8)3.893 (8)
O1—O42xlvii4.387 (8)4.113 (9)4.601 (9)
O1—O42lviii5.175 (8)4.744 (8)5.791 (8)
O1—O42xlv4.333 (8)3.928 (9)4.741 (9)
O1—O42liii4.743 (8)4.229 (9)5.233 (9)
O1—O42xx4.457 (7)4.255 (8)4.964 (8)
O1—O42xlvi4.387 (8)4.113 (9)4.601 (9)
O1—O42xxi3.388 (8)2.997 (8)3.893 (8)
O2—O2i2.221 (4)2.221 (4)2.221 (4)
O2—O2xiv2.883 (4)2.841 (4)2.925 (4)
O2—O2v4.4156 (18)4.4059 (18)4.4251 (18)
O2—O2x4.4156 (18)4.4059 (18)4.4251 (18)
O2—O3iii4.878 (4)4.568 (6)5.304 (6)
O2—O3xi3.171 (6)3.047 (9)3.217 (9)
O2—O3lix4.786 (6)4.695 (7)4.939 (7)
O2—O3xli4.756 (6)4.691 (7)4.807 (7)
O2—O3xlii3.376 (6)3.173 (9)3.492 (9)
O2—O3v4.876 (4)4.568 (6)5.304 (6)
O2—O3vi3.173 (6)3.047 (9)3.217 (9)
O2—O3lx4.786 (6)4.695 (7)4.939 (7)
O2—O3xliii4.757 (6)4.691 (7)4.807 (7)
O2—O3xxii3.376 (6)3.173 (9)3.492 (9)
O2—O413.783 (13)3.591 (14)4.193 (14)
O2—O41ii4.142 (13)3.954 (14)4.328 (14)
O2—O41iii3.517 (13)3.187 (14)4.064 (14)
O2—O41xi4.901 (13)4.518 (14)5.157 (14)
O2—O41lix5.062 (13)4.914 (14)5.154 (14)
O2—O41xlii4.470 (13)4.164 (14)4.614 (14)
O2—O41i4.248 (13)4.138 (14)4.494 (14)
O2—O41iv5.242 (14)4.912 (15)5.644 (15)
O2—O41v3.099 (13)2.917 (14)3.372 (14)
O2—O41vi4.496 (13)4.192 (14)4.717 (14)
O2—O41xliii5.228 (13)4.949 (14)5.398 (14)
O2—O41xxii5.309 (13)4.733 (14)5.568 (14)
O2—O41xv4.916 (13)4.518 (14)5.157 (14)
O2—O41xxxix5.062 (13)4.914 (14)5.154 (14)
O2—O41xliv4.474 (13)4.164 (14)4.614 (14)
O2—O41xvii3.799 (13)3.591 (14)4.193 (14)
O2—O41xviii4.142 (13)3.954 (14)4.328 (14)
O2—O41xlvii3.517 (13)3.187 (14)4.064 (14)
O2—O41xix4.509 (13)4.192 (14)4.717 (14)
O2—O41xlv5.234 (13)4.949 (14)5.398 (14)
O2—O41liii5.309 (13)4.733 (14)5.568 (14)
O2—O41xx4.257 (13)4.138 (14)4.494 (14)
O2—O41xlvi5.242 (14)4.912 (15)5.644 (15)
O2—O41xxi3.102 (13)2.917 (14)3.372 (14)
O2—O423.114 (8)2.974 (8)3.346 (8)
O2—O42ii4.856 (8)4.218 (8)5.481 (8)
O2—O42iii4.583 (7)4.345 (8)4.693 (8)
O2—O42xli5.511 (8)4.776 (9)6.296 (9)
O2—O42xlii4.115 (8)4.061 (9)4.223 (9)
O2—O42i3.508 (8)3.265 (8)3.997 (8)
O2—O42xiv4.695 (8)4.582 (8)4.981 (8)
O2—O42v3.882 (7)3.447 (8)4.290 (8)
O2—O42vi5.095 (8)4.822 (8)5.229 (8)
O2—O42xliii5.039 (8)4.744 (9)5.435 (9)
O2—O42xxii4.093 (8)3.493 (9)4.823 (9)
O2—O42xxiii5.528 (9)4.776 (9)6.296 (9)
O2—O42xliv4.115 (8)4.061 (9)4.223 (9)
O2—O42xvii3.104 (8)2.974 (8)3.315 (8)
O2—O42xviii4.856 (8)4.218 (8)5.481 (8)
O2—O42xlvii4.588 (7)4.345 (8)4.693 (8)
O2—O42xix5.101 (8)4.822 (8)5.248 (8)
O2—O42xlv5.039 (8)4.744 (9)5.435 (9)
O2—O42liii4.108 (8)3.493 (9)4.823 (9)
O2—O42xx3.508 (8)3.265 (8)3.997 (8)
O2—O42xxxvi4.692 (8)4.582 (8)4.981 (8)
O2—O42xxi3.882 (7)3.447 (8)4.290 (8)
O3—O3xiii4.800 (7)4.800 (7)4.800 (7)
O3—O3xxv4.800 (7)4.800 (7)4.800 (7)
O3—O3ii5.005 (9)4.873 (11)5.144 (11)
O3—O3vii5.012 (9)4.873 (11)5.144 (11)
O3—O3iii5.001 (9)4.873 (11)5.144 (11)
O3—O3viii5.015 (9)4.873 (11)5.144 (11)
O3—O3lxi3.879 (6)3.879 (6)3.879 (6)
O3—O3vi2.603 (7)2.603 (7)2.603 (7)
O3—O412.173 (13)1.822 (14)2.379 (14)
O3—O41ii4.943 (15)4.920 (16)4.979 (16)
O3—O41vii4.867 (15)4.771 (16)4.966 (16)
O3—O41xxix4.625 (13)4.446 (14)4.940 (14)
O3—O41xxxviii4.372 (14)4.244 (15)4.573 (15)
O3—O41vi1.366 (16)1.366 (16)1.366 (16)
O3—O41xxvii3.955 (15)3.733 (16)4.235 (16)
O3—O41xv1.366 (16)1.366 (16)1.366 (16)
O3—O41xxxix4.372 (14)4.244 (15)4.573 (15)
O3—O41xxxiv3.941 (15)3.733 (16)4.235 (16)
O3—O41lxii4.623 (13)4.446 (14)4.940 (14)
O3—O41xx2.172 (13)1.822 (14)2.379 (14)
O3—O41xxi4.940 (15)4.920 (16)4.979 (16)
O3—O41xxiv4.882 (15)4.771 (16)4.966 (16)
O3—O42xiii5.164 (9)4.788 (9)5.548 (9)
O3—O422.206 (9)2.156 (11)2.261 (11)
O3—O42vii4.034 (9)3.857 (12)4.309 (12)
O3—O42xxix4.804 (9)4.752 (9)4.889 (9)
O3—O42xxxviii4.427 (9)4.033 (9)4.794 (9)
O3—O42xxii4.937 (9)4.475 (12)5.542 (12)
O3—O42xv1.311 (11)1.311 (11)1.311 (11)
O3—O42xxxix4.400 (9)4.033 (9)4.794 (9)
O3—O42xxiii4.966 (10)4.475 (12)5.542 (12)
O3—O42lxii4.804 (9)4.752 (9)4.889 (9)
O3—O42xx2.206 (9)2.156 (11)2.261 (11)
O3—O42xxxvi5.135 (9)4.788 (9)5.548 (9)
O3—O42xxiv4.034 (9)3.857 (12)4.309 (12)
O41—O41vii4.521 (18)4.468 (18)4.580 (18)
O41—O41iii4.529 (17)4.483 (18)4.577 (18)
O41—O41xv2.474 (18)2.474 (18)2.474 (18)
O41—O41xxxix3.429 (17)3.426 (17)3.430 (17)
O41—O41xxxiv3.650 (18)3.562 (19)3.727 (19)
O41—O42vii4.168 (14)4.029 (15)4.394 (15)
O41—O42lx5.188 (15)4.980 (16)5.430 (16)
O41—O42xxii4.636 (15)3.891 (15)5.543 (15)
O41—O42xxxix3.567 (16)3.155 (16)4.004 (16)
O41—O42xx2.141 (14)2.067 (15)2.239 (15)
O41—O42xxiv3.387 (13)3.361 (13)3.402 (13)
O42—O42xxxviii4.833 (11)4.747 (11)4.942 (11)
O42—O42lx4.829 (11)4.740 (11)4.933 (11)
O42—O42xv2.559 (9)2.559 (9)2.559 (9)
O42—O42xxiii4.195 (10)4.149 (10)4.258 (10)
O42—O42xx2.457 (10)2.457 (10)2.457 (10)
O42—O42xxxvi4.625 (11)4.623 (11)4.627 (11)
O42—O42xxi4.521 (10)3.714 (10)5.357 (10)
O42—O42xxiv4.509 (10)3.708 (10)5.350 (10)
Symmetry codes: (i) x1, x2, x3+1/2, x4; (ii) x11/2, x21/2, x3, x4; (iii) x1+1/2, x21/2, x3, x4; (iv) x11/2, x21/2, x3+1/2, x4; (v) x1+1/2, x21/2, x3+1/2, x4; (vi) x1, x2+1, x3, x4+1/2; (vii) x11/2, x2+1/2, x3, x4; (viii) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4; (ix) x11/2, x2+1/2, x3+1/2, x4; (x) x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x4; (xi) x1, x2+1, x3+1/2, x4+1/2; (xii) x1, x2+1, x3, x4; (xiii) x11, x2, x3, x4; (xiv) x1+1, x2, x3+1/2, x4; (xv) x1, x2+1, x3, x4; (xvi) x11, x2, x3+1/2, x4+1/2; (xvii) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2; (xviii) x11/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (xix) x1, x2+1, x3+1/2, x4; (xx) x1, x2, x3, x4+1/2; (xxi) x1+1/2, x21/2, x3, x4+1/2; (xxii) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4+1/2; (xxiii) x11/2, x2+1/2, x3, x4; (xxiv) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4+1/2; (xxv) x1+1, x2, x3, x4; (xxvi) x1, x2+2, x3, x4+1/2; (xxvii) x11/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xxviii) x1+1/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xxix) x1, x2+1, x31/2, x4+1/2; (xxx) x1, x2+1, x3+1/2, x4; (xxxi) x11/2, x2+3/2, x3+1/2, x4+1/2; (xxxii) x1+1/2, x2+3/2, x3+1/2, x4+1/2; (xxxiii) x11/2, x2+3/2, x3, x4; (xxxiv) x1+1/2, x2+3/2, x3, x4; (xxxv) x11/2, x2+1/2, x3+1/2, x4+1/2; (xxxvi) x1+1, x2, x3, x4+1/2; (xxxvii) x11/2, x2+1/2, x3, x4+1/2; (xxxviii) x11, x2+1, x3, x4+1/2; (xxxix) x1+1, x2+1, x3, x4; (xl) x1, x2+1, x3, x4+1/2; (xli) x11/2, x2+1/2, x3+1/2, x4+1/2; (xlii) x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x4+1/2; (xliii) x11/2, x2+1/2, x3, x4+1/2; (xliv) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4; (xlv) x11/2, x2+1/2, x3+1/2, x4; (xlvi) x11/2, x21/2, x3, x4+1/2; (xlvii) x1+1/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (xlviii) x11/2, x2+1/2, x31/2, x4+1/2; (xlix) x1+1/2, x2+1/2, x31/2, x4+1/2; (l) x1, x21, x3, x4; (li) x1, x21, x3+1/2, x4; (lii) x1, x21, x3+1/2, x4+1/2; (liii) x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x4; (liv) x1, x21, x3, x4+1/2; (lv) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2; (lvi) x1, x2, x3, x4+1/2; (lvii) x1, x2, x3, x4; (lviii) x1, x2, x3+1/2, x4; (lix) x1+1, x2+1, x3+1/2, x4+1/2; (lx) x1+1, x2+1, x3, x4+1/2; (lxi) x1, x2, x31/2, x4; (lxii) x1, x2+1, x31/2, x4.
 
(I) top
Crystal data top
C2CaK0.36Na1.64O6F(000) = 420
Mr = 211.9Dx = 2.482 Mg m3
Orthorhombic, C2cm(α00)s0sMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
q = 0.383000a*Cell parameters from 1350 reflections
a = 5.0620 (4) Åθ = 3.2–29°
b = 8.7900 (7) ŵ = 1.47 mm1
c = 12.7440 (13) ÅT = 293 K
V = 567.04 (9) Å3Prismatic, light-grey
Z = 40.14 × 0.10 × 0.05 mm
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4; (2) x1, −x2, −x3, x4+1/2; (3) x1, x2, −x3+1/2, x4+1/2; (4) x1, −x2, x3+1/2, x4; (5) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4; (6) x1+1/2, −x2+1/2, −x3, x4+1/2; (7) x1+1/2, x2+1/2, −x3+1/2, x4+1/2; (8) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, x4.

Data collection top
Xcalibur, Ruby, Gemini ultra
diffractometer
37213 measured reflections
Radiation source: X-ray tube37213 independent reflections
Graphite monochromator4400 reflections with I > 3σ(I)
Detector resolution: 10.3457 pixels mm-1θmax = 32.0°, θmin = 3.2°
ω scansh = 77
Absorption correction: multi-scan
CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
k = 1212
Tmin = 0.823, Tmax = 1l = 1818
Refinement top
Refinement on F27 constraints
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.061Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ2(F) + 0.0001F2)
wR(F2) = 0.138(Δ/σ)max = 0.047
S = 0.93Δρmax = 1.55 e Å3
37213 reflectionsΔρmin = 1.50 e Å3
144 parametersAbsolute structure: 4706 of Friedel pairs used in the refinement
6 restraints
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Ca0.2558 (3)0.48050 (8)0.22207 (6)0.0247 (3)0.5
Na0.2640 (4)0.82204 (12)0.10033 (8)0.0459 (4)0.82
K0.2640 (4)0.82204 (12)0.10033 (8)0.0459 (4)0.18
C10.2550 (16)0.1480 (4)0.2280 (3)0.0285 (5)*0.5
C20.2541 (8)0.500.0285 (5)*
O10.0346 (8)0.2199 (5)0.250.0507 (17)
O20.4756 (8)0.2219 (4)0.250.0402 (15)
O30.2485 (12)0.0015 (2)0.250.0461 (9)
O40.2420 (14)0.5287 (5)0.10146 (17)0.0721 (14)*0.5
O50.3781 (14)0.5163 (6)0.0426 (4)0.0572 (18)*0.5
O60.1256 (8)0.4552 (6)0.0391 (3)0.0382 (14)*0.5
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Ca0.0215 (4)0.0173 (3)0.0354 (9)0.0036 (5)0.0150 (6)0.0054 (3)
Na0.0401 (8)0.0516 (6)0.0461 (8)0.0199 (8)0.0092 (8)0.0025 (5)
K0.0401 (8)0.0516 (6)0.0461 (8)0.0199 (8)0.0092 (8)0.0025 (5)
O10.019 (2)0.041 (3)0.092 (4)0.0057 (19)00
O20.022 (2)0.017 (2)0.081 (3)0.0039 (18)00
O30.0258 (12)0.0198 (12)0.093 (2)0.013 (2)00
Bond lengths (Å) top
AverageMinimumMaximum
Ca—Na3.403 (7)3.187 (8)3.531 (8)
Ca—Nai3.382 (8)2.907 (9)3.815 (9)
Ca—Naii3.437 (8)3.294 (10)3.600 (10)
Ca—Naiii3.756 (7)3.631 (8)3.969 (8)
Ca—Naiv3.561 (8)3.415 (9)3.666 (9)
Ca—Nav3.599 (8)3.205 (9)3.992 (9)
Ca—K3.403 (7)3.187 (8)3.531 (8)
Ca—Ki3.382 (8)2.907 (9)3.815 (9)
Ca—Kii3.437 (8)3.294 (10)3.600 (10)
Ca—Kiii3.756 (7)3.631 (8)3.969 (8)
Ca—Kiv3.561 (8)3.415 (9)3.666 (9)
Ca—Kv3.599 (8)3.205 (9)3.992 (9)
Ca—C1vi2.963 (13)2.792 (17)3.058 (17)
Ca—C1i2.950 (19)2.87 (2)3.08 (2)
Ca—C1ii2.920 (18)2.87 (2)2.99 (2)
Ca—C22.909 (5)2.586 (6)3.176 (6)
Ca—O2i2.571 (5)2.434 (6)2.747 (6)
Ca—O4vii1.456 (12)1.410 (13)1.507 (13)
Ca—O4viii2.269 (11)2.022 (12)2.553 (12)
Ca—O52.53 (2)2.20 (2)2.72 (2)
Ca—O62.71 (2)2.15 (2)3.40 (2)
Na—Naix4.056 (9)3.926 (10)4.188 (10)
Na—Nax3.821 (10)3.305 (12)4.293 (12)
Na—Naxi3.816 (10)3.305 (12)4.293 (12)
Na—Naiii3.845 (10)3.729 (12)3.963 (12)
Na—Kxii5.072 (12)4.437 (13)5.868 (13)
Na—K000
Na—Kxiii5.063 (12)4.437 (13)5.868 (13)
Na—Kix4.056 (9)3.926 (10)4.188 (10)
Na—Kx3.821 (10)3.305 (12)4.293 (12)
Na—Kxi3.816 (10)3.305 (12)4.293 (12)
Na—Kiii3.845 (10)3.729 (12)3.963 (12)
Na—O1ii2.542 (8)2.359 (10)2.831 (10)
Na—O2i2.584 (9)2.328 (10)2.881 (10)
Na—O32.502 (8)2.269 (9)2.740 (9)
Na—O4x2.80 (3)2.32 (3)3.30 (3)
Na—O4xi2.58 (3)2.12 (3)2.85 (3)
Na—O53.025 (19)1.97 (2)4.24 (2)
Na—O5xiv2.70 (2)2.24 (2)3.39 (2)
Na—O5vii3.47 (2)2.18 (2)4.52 (2)
Na—O5x3.05 (2)2.30 (2)4.24 (2)
Na—O63.51 (2)1.93 (2)4.44 (2)
Na—O6xv2.53 (3)1.86 (3)3.24 (3)
Na—O6vii3.05 (2)2.13 (3)4.20 (3)
Na—O6xi3.23 (3)2.42 (3)4.28 (3)
K—Kxii5.072 (12)4.437 (13)5.868 (13)
K—Kxiii5.063 (12)4.437 (13)5.868 (13)
K—Ki5.087 (9)4.673 (10)5.616 (10)
K—Kxiv5.087 (9)4.736 (10)5.465 (10)
K—Kii5.088 (9)4.736 (10)5.465 (10)
K—Kxv5.081 (9)4.673 (10)5.616 (10)
K—Kix4.056 (9)3.926 (10)4.188 (10)
K—Kx3.821 (10)3.305 (12)4.293 (12)
K—Kxi3.816 (10)3.305 (12)4.293 (12)
K—Kiii3.845 (10)3.729 (12)3.963 (12)
K—C13.329 (14)3.246 (16)3.421 (16)
K—C1ii3.427 (17)3.14 (2)3.70 (2)
K—C1iv3.615 (16)3.27 (2)4.10 (2)
K—C23.112 (7)2.924 (8)3.259 (8)
K—C2xiv3.302 (8)2.883 (9)3.589 (9)
K—C2xv3.184 (8)2.846 (10)3.665 (10)
K—O1ii2.542 (8)2.359 (10)2.831 (10)
K—O2i2.584 (9)2.328 (10)2.881 (10)
K—O32.502 (8)2.269 (9)2.740 (9)
K—O4vii3.20 (2)2.76 (2)3.70 (2)
K—O4x2.80 (3)2.32 (3)3.30 (3)
K—O4xi2.58 (3)2.12 (3)2.85 (3)
K—O53.025 (19)1.97 (2)4.24 (2)
K—O5xiv2.70 (2)2.24 (2)3.39 (2)
K—O5xv3.87 (2)2.74 (2)4.31 (2)
K—O5vii3.47 (2)2.18 (2)4.52 (2)
K—O5x3.05 (2)2.30 (2)4.24 (2)
K—O63.51 (2)1.93 (2)4.44 (2)
K—O6xiv3.76 (3)2.68 (3)4.44 (3)
K—O6xv2.53 (3)1.86 (3)3.24 (3)
K—O6vii3.05 (2)2.13 (3)4.20 (3)
K—O6xi3.23 (3)2.42 (3)4.28 (3)
C1—O11.303 (17)1.25 (2)1.39 (2)
C1—O21.318 (18)1.28 (2)1.36 (2)
C1—O31.303 (13)1.226 (17)1.466 (17)
C2—O41.309 (12)1.284 (15)1.475 (15)
C2—O4vii1.309 (12)1.284 (15)1.475 (15)
C2—O51.308 (19)1.29 (2)1.45 (2)
C2—O5vii1.308 (19)1.29 (2)1.45 (2)
C2—O61.31 (2)1.26 (3)1.55 (3)
C2—O6vii1.31 (2)1.26 (3)1.55 (3)
Symmetry codes: (i) x11/2, x21/2, x3, x4; (ii) x1+1/2, x21/2, x3, x4; (iii) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2; (iv) x11/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (v) x1+1/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (vi) x1, x21, x3, x4; (vii) x1, x2, x3, x4+1/2; (viii) x1, x2, x3+1/2, x4; (ix) x1, x2+1, x3, x4+1/2; (x) x11/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xi) x1+1/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xii) x11, x2, x3, x4; (xiii) x1+1, x2, x3, x4; (xiv) x11/2, x2+1/2, x3, x4; (xv) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4.
 
(I) top
Crystal data top
C2CaK0.36Na1.64O6F(000) = 420
Mr = 211.9Dx = 2.482 Mg m3
Orthorhombic, C2cm(α00)s0sMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
q = 0.383000a*Cell parameters from 1350 reflections
a = 5.0620 (4) Åθ = 3.2–29°
b = 8.7900 (7) ŵ = 1.47 mm1
c = 12.7440 (13) ÅT = 293 K
V = 567.04 (9) Å3Prismatic, light-grey
Z = 40.14 × 0.10 × 0.05 mm
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4; (2) x1, −x2, −x3, x4+1/2; (3) x1, x2, −x3+1/2, x4+1/2; (4) x1, −x2, x3+1/2, x4; (5) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4; (6) x1+1/2, −x2+1/2, −x3, x4+1/2; (7) x1+1/2, x2+1/2, −x3+1/2, x4+1/2; (8) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, x4.

Data collection top
Xcalibur, Ruby, Gemini ultra
diffractometer
37213 measured reflections
Radiation source: X-ray tube37213 independent reflections
Graphite monochromator4400 reflections with I > 3σ(I)
Detector resolution: 10.3457 pixels mm-1θmax = 32.0°, θmin = 3.2°
ω scansh = 77
Absorption correction: multi-scan
CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35h (release 09-02-2015 CrysAlis171 .NET) (compiled Feb 9 2015,16:26:32) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
k = 1212
Tmin = 0.823, Tmax = 1l = 1818
Refinement top
Refinement on F28 constraints
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.058Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ2(F) + 0.0001F2)
wR(F2) = 0.136(Δ/σ)max = 0.044
S = 0.91Δρmax = 1.62 e Å3
37213 reflectionsΔρmin = 1.61 e Å3
145 parametersAbsolute structure: 4706 of Friedel pairs used in the refinement
6 restraints
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Ca0.2554 (3)0.48063 (8)0.22204 (6)0.0246 (3)0.5
Na0.2628 (3)0.82146 (10)0.09984 (6)0.0382 (5)0.82
K0.2628 (3)0.82146 (10)0.09984 (6)0.0382 (5)0.18
C10.2578 (15)1.1479 (3)0.2275 (3)0.0265 (5)*0.5
C20.2505 (7)0.500.0265 (5)*
O10.0336 (8)1.2205 (6)0.250.0495 (18)
O20.4740 (8)1.2215 (6)0.250.0431 (16)
O30.2521 (14)1.00169 (19)0.250.0469 (9)
O40.2447 (14)0.5426 (4)0.10001 (15)0.0606 (12)*0.5
O50.3886 (10)0.4993 (7)0.0479 (3)0.0361 (14)*0.5
O60.1236 (9)0.4584 (7)0.0341 (4)0.072 (2)*0.5
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Ca0.0221 (3)0.0160 (3)0.0359 (9)0.0039 (4)0.0155 (6)0.0056 (3)
Na0.0212 (9)0.0453 (8)0.0480 (8)0.0058 (9)0.0093 (8)0.0062 (6)
K0.0212 (9)0.0453 (8)0.0480 (8)0.0058 (9)0.0093 (8)0.0062 (6)
O10.026 (3)0.027 (3)0.095 (4)0.0031 (19)00
O20.013 (2)0.033 (3)0.083 (3)0.0061 (18)00
O30.0272 (12)0.0181 (12)0.095 (2)0.006 (3)00
Bond lengths (Å) top
AverageMinimumMaximum
Ca—Na3.396 (7)3.160 (8)3.541 (8)
Ca—Nai3.364 (9)2.878 (10)3.786 (10)
Ca—Naii3.451 (9)3.363 (10)3.551 (10)
Ca—Naiii3.758 (7)3.660 (8)3.952 (8)
Ca—Naiv3.569 (8)3.450 (9)3.658 (9)
Ca—Nav3.592 (8)3.171 (9)4.066 (9)
Ca—K3.396 (7)3.160 (8)3.541 (8)
Ca—Ki3.364 (9)2.878 (10)3.786 (10)
Ca—Kii3.451 (9)3.363 (10)3.551 (10)
Ca—Kiii3.758 (7)3.660 (8)3.952 (8)
Ca—Kiv3.569 (8)3.450 (9)3.658 (9)
Ca—Kv3.592 (8)3.171 (9)4.066 (9)
Ca—C1vi2.958 (13)2.798 (17)3.058 (17)
Ca—C1i2.902 (19)2.85 (3)3.00 (3)
Ca—C22.904 (6)2.596 (7)3.162 (7)
Ca—O2i2.576 (5)2.445 (6)2.746 (6)
Ca—O4vii1.366 (14)1.349 (14)1.384 (14)
Ca—O4viii2.290 (12)2.053 (14)2.550 (14)
Ca—O52.51 (2)2.20 (2)2.80 (2)
Ca—O62.66 (2)2.15 (2)3.16 (2)
Na—Naix4.060 (10)3.986 (11)4.133 (11)
Na—Nax3.821 (11)3.339 (12)4.293 (12)
Na—Naxi3.818 (11)3.339 (12)4.294 (12)
Na—Naiii3.842 (11)3.673 (12)4.014 (12)
Na—Kxii5.071 (13)4.429 (14)5.849 (14)
Na—K000
Na—Kxiii5.064 (13)4.429 (14)5.849 (14)
Na—Kix4.060 (10)3.986 (11)4.133 (11)
Na—Kx3.821 (11)3.339 (12)4.293 (12)
Na—Kxi3.818 (11)3.339 (12)4.294 (12)
Na—Kiii3.842 (11)3.673 (12)4.014 (12)
Na—O1ii2.542 (9)2.351 (10)2.844 (10)
Na—O2i2.584 (9)2.332 (10)2.851 (10)
Na—O32.499 (9)2.263 (10)2.777 (10)
Na—O4x2.75 (3)2.24 (3)3.36 (3)
Na—O4xi2.63 (3)2.33 (3)2.96 (3)
Na—O52.986 (19)1.55 (2)4.36 (2)
Na—O5xiv2.81 (2)2.20 (2)4.23 (2)
Na—O5vii3.48 (2)2.01 (2)4.68 (2)
Na—O5x3.12 (2)2.30 (2)4.13 (2)
Na—O63.42 (2)2.01 (3)4.26 (3)
Na—O6xiv3.74 (3)2.36 (3)4.43 (3)
Na—O6xv2.52 (3)1.90 (3)3.24 (3)
Na—O6vii3.20 (2)2.41 (3)4.13 (3)
K—Kxii5.071 (13)4.429 (14)5.849 (14)
K—Kxiii5.064 (13)4.429 (14)5.849 (14)
K—Ki5.086 (10)4.695 (11)5.582 (11)
K—Kxiv5.086 (10)4.731 (10)5.465 (10)
K—Kii5.088 (10)4.731 (10)5.465 (10)
K—Kxv5.082 (10)4.695 (11)5.582 (11)
K—Kix4.060 (10)3.986 (11)4.133 (11)
K—Kx3.821 (11)3.339 (12)4.293 (12)
K—Kxi3.818 (11)3.339 (12)4.294 (12)
K—Kiii3.842 (11)3.673 (12)4.014 (12)
K—C13.325 (13)3.247 (16)3.446 (16)
K—C1ii3.432 (18)3.14 (2)3.70 (2)
K—C23.112 (8)2.908 (8)3.297 (8)
K—C2xiv3.294 (9)2.855 (10)3.573 (10)
K—C2xv3.193 (9)2.910 (10)3.664 (10)
K—O1ii2.542 (9)2.351 (10)2.844 (10)
K—O2i2.584 (9)2.332 (10)2.851 (10)
K—O32.499 (9)2.263 (10)2.777 (10)
K—O4vii3.21 (2)2.77 (3)3.79 (3)
K—O4x2.75 (3)2.24 (3)3.36 (3)
K—O4xi2.63 (3)2.33 (3)2.96 (3)
K—O52.986 (19)1.55 (2)4.36 (2)
K—O5xiv2.81 (2)2.20 (2)4.23 (2)
K—O5vii3.48 (2)2.01 (2)4.68 (2)
K—O5x3.12 (2)2.30 (2)4.13 (2)
K—O63.42 (2)2.01 (3)4.26 (3)
K—O6xiv3.74 (3)2.36 (3)4.43 (3)
K—O6xv2.52 (3)1.90 (3)3.24 (3)
K—O6vii3.20 (2)2.41 (3)4.13 (3)
K—O6xi3.17 (3)2.56 (3)4.42 (3)
C1—O11.324 (18)1.30 (2)1.40 (2)
C1—O21.295 (18)1.25 (2)1.34 (2)
C1—O31.305 (13)1.237 (17)1.437 (17)
C2—O41.303 (14)1.289 (17)1.360 (17)
C2—O4vii1.303 (14)1.289 (17)1.360 (17)
C2—O51.31 (2)1.26 (2)1.60 (2)
C2—O5vii1.31 (2)1.26 (2)1.60 (2)
C2—O61.31 (2)1.27 (3)1.53 (3)
C2—O6vii1.31 (2)1.27 (3)1.53 (3)
Symmetry codes: (i) x11/2, x21/2, x3, x4; (ii) x1+1/2, x21/2, x3, x4; (iii) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2; (iv) x11/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (v) x1+1/2, x21/2, x3+1/2, x4+1/2; (vi) x1, x21, x3, x4; (vii) x1, x2+1, x3, x4+1/2; (viii) x1, x2+1, x3+1/2, x4; (ix) x1, x2+2, x3, x4+1/2; (x) x11/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xi) x1+1/2, x2+3/2, x3, x4+1/2; (xii) x11, x2, x3, x4; (xiii) x1+1, x2, x3, x4; (xiv) x11/2, x2+1/2, x3, x4; (xv) x1+1/2, x2+1/2, x3, x4.
 

Follow Acta Cryst. B
Sign up for e-alerts
Follow Acta Cryst. on Twitter
Follow us on facebook
Sign up for RSS feeds