The role of second coordination-sphere interactions in incommensurately modulated structures, using β-K₅Yb(MoO₄)₄ as an example

The incommensurate palmierite-like structure of β-K₅Yb(MoO₄)₄, potassium ytterbium tetramolydate, has been refined in the (3 + 1)-dimensional monoclinic superspace group X2/m(0ρ0)00, with X = [0 0 0 0; ½ ½ 0 0; 0 0 ½ ½; ½ ½ ½ ½] and the unit-cell parameters a = 10.4054 (16), b = 6.1157 (12), c = 19.7751 (18) Å, β = 136.625 (10)°; q = 0.6354 (30)b*. The occupations of the K and Yb atomic positions are described by crenel functions. The structure model reveals a balanced interaction between the atoms of the first and second coordination spheres. It is shown that the third coordination sphere should not be neglected in studies of modulated structures. The ordering of the K and Yb atoms appears to be the driving force for the modulation of all the other atoms.

Computing details

Data collection: Oxford Diffraction Ltd, 2001. CrysAlis Software System, Vertion 1.166. Oxford. England.; cell refinement: CRYSALIS DATA REDUCTION (KM4 Software, Version 1.170.8 (release 17.09.2002 CrysAlis170 VC++), NADA program, Schonleber, Meyer and Chapuis, 2001; data reduction: CRYSALIS DATA REDUCTION (KM4 Software, Version 1.170.8 (release 17.09.2002 CrysAlis170 VC++)); program(s) used to solve structure: (Jana2000; Petricek and Dusek, 2000); program(s) used to refine structure: (Jana2000; Petricek and Dusek, 2000); software used to prepare material for publication: (Jana2000; Petricek and Dusek, 2000).

Figures

Double potassium ytterbium molybdenum oxide

Crystal data

K5Yb(MoO4)4	F(000) = 925
Mr = 1008.3	Reflections with I > 10σ(I)have been used for measurement of the unit cell parameters
Monoclinic, X2/m(0β0)00†	Dx = 3.873 (1) Mg m^−3
q = 0.63540b*	Mo Kα radiation, λ = 0.71069 Å
a = 10.4054 (16) Å	Cell parameters from 5412 reflections
b = 6.1157 (12) Å	θ = 5.3–37.7°
c = 19.7751 (18) Å	µ = 9.46 mm^−1
β = 136.625 (10)°	T = 293 K
V = 864.2 (3) Å^3	Isomorphic, colourless
Z = 2	0.14 × 0.13 × 0.12 × 0.13 (radius) mm

† Symmetry operations: (1) x₁, x₂, x₃, x₄; (2) −x₁, x₂, −x₃, x₄; (3) −x₁, −x₂, −x₃, −x₄; (4) x₁, −x₂, x₃, −x₄; (5) 1/2+x₁, 1/2+x₂, x₃, x₄; (6) 1/2−x₁, 1/2+x₂, −x₃, x₄; (7) 1/2−x₁, 1/2−x₂, −x₃, −x₄; (8) 1/2+x₁, 1/2−x₂, x₃, −x₄; (9) x₁, x₂, 1/2+x₃, 1/2+x₄; (10) −x₁, x₂, 1/2−x₃, 1/2+x₄; (11) −x₁, −x₂, 1/2−x₃, 1/2−x₄; (12) x₁, −x₂, 1/2+x₃, 1/2−x₄; (13) 1/2+x₁, 1/2+x₂, 1/2+x₃, 1/2+x₄; (14) 1/2−x₁, 1/2+x₂, 1/2−x₃, 1/2+x₄; (15) 1/2−x₁, 1/2−x₂, 1/2−x₃, 1/2−x₄; (16) 1/2+x₁, 1/2−x₂, 1/2+x₃, 1/2−x₄.

Data collection

KM4 diffractometer	3412 reflections with I > 3σ(I)
Graphite monochromator	Rint = 0.12
CCD detector KM4CCD/SAPPHIRE scans	θmax = 69.3°, θmin = 0.7°
Absorption correction: analytical ?	h = −12→12
Tmin = 0.159, Tmax = 0.200	k = −10→10
67857 measured reflections	l = −35→35
6142 independent reflections

Refinement

Refinement on F	Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ^2(F) + 0.0001F^2)
R[F^2 > 2σ(F^2)] = 0.077	(Δ/σ)max = 0.001
wR(F^2) = 0.085	Δρmax = 5.24 e Å^−3
S = 2.89	Δρmin = −5.20 e Å^−3
3412 reflections	Extinction correction: B-C type 1 Lorentzian isotropic (Becker & Coppens, 1974)
94 parameters	Extinction coefficient: 0.021 (6)

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Ų)

	x	y	z	Uiso*/Ueq
Yb1	0	0	0	0.0144 (4)
K1	0	0	0	0.0144 (4)
K2a	0.6167 (3)	0	0.21389 (15)	0.0319 (14)
K2b	0.5657 (10)	0	0.1801 (6)	0.0319 (14)
Mo1a	0.21154 (11)	0	0.40572 (6)	0.0143 (5)
O1a	0.2335 (6)	0.2327 (7)	0.3657 (3)	0.028 (3)
O2a	0.0045 (8)	0	0.3710 (5)	0.031 (5)
O3a	0.3788 (9)	0	0.5258 (5)	0.030 (5)
Mo1b	0.1510 (5)	0	0.3784 (3)	0.0143 (5)
O1b	0.2413 (8)	−0.2327 (7)	0.3763 (4)	0.028 (4)
O2b	0.1858 (11)	0	0.4778 (5)	0.031 (5)
O3b	−0.0750 (11)	0	0.2803 (5)	0.030 (5)

Atomic displacement parameters (Ų)

	U^11	U^22	U^33	U^12	U^13	U^23
Yb1	0.0165 (3)	0.0131 (3)	0.0167 (3)	0	0.0130 (3)	0
K1	0.0165 (3)	0.0131 (3)	0.0167 (3)	0	0.0130 (3)	0
K2a	0.0276 (10)	0.0377 (11)	0.0235 (11)	0	0.0164 (9)	0
K2b	0.0276 (10)	0.0377 (11)	0.0235 (11)	0	0.0164 (9)	0
Mo1a	0.0161 (3)	0.0148 (3)	0.0163 (3)	0	0.0132 (3)	0
O1a	0.025 (2)	0.028 (2)	0.025 (3)	−0.0009 (17)	0.016 (2)	0.0049 (18)
O2a	0.025 (3)	0.040 (3)	0.029 (4)	0	0.020 (3)	0
O3a	0.035 (4)	0.034 (4)	0.027 (3)	0	0.024 (3)	0
Mo1b	0.0157 (4)	0.0148 (3)	0.0166 (3)	0	0.0131 (3)	0
O1b	0.025 (3)	0.028 (2)	0.0244 (18)	0.006 (2)	0.016 (2)	0.0002 (15)
O2b	0.029 (5)	0.040 (3)	0.026 (2)	0	0.021 (3)	0
O3b	0.025 (5)	0.034 (4)	0.034 (3)	0	0.023 (3)	0

Geometric parameters (Å, º)

	Average	Minimum	Maximum
Yb1—O1a^i	2.293 (14)	2.168 (14)	2.686 (14)
Yb1—O1a^ii	2.293 (14)	2.168 (14)	2.686 (14)
Yb1—O1a^iii	2.293 (14)	2.168 (14)	2.686 (14)
Yb1—O1a^iv	2.293 (14)	2.168 (14)	2.686 (14)
Yb1—O2a^v	2.31 (3)	2.21 (3)	2.45 (3)
Yb1—O2a^vi	2.31 (3)	2.21 (3)	2.45 (3)
Yb1—O1b^vii	2.78 (3)	2.78 (3)	2.78 (3)
Yb1—O1b^viii	2.78 (3)	2.78 (3)	2.78 (3)
Yb1—O1b^ix	2.78 (3)	2.78 (3)	2.78 (3)
Yb1—O1b^x	2.78 (3)	2.78 (3)	2.78 (3)
Yb1—O2b^v	2.26 (19)	2.2 (3)	2.36 (13)
Yb1—O2b^vi	2.26 (19)	2.2 (3)	2.36 (13)
K1—O1a^i	2.990 (17)	2.461 (18)	3.13 (2)
K1—O1a^ii	2.990 (17)	2.461 (18)	3.13 (2)
K1—O1a^iii	2.990 (17)	2.461 (18)	3.13 (2)
K1—O1a^iv	2.990 (17)	2.461 (18)	3.13 (2)
K1—O2a^v	2.84 (4)	2.55 (3)	3.10 (7)
K1—O2a^vi	2.84 (4)	2.55 (3)	3.10 (7)
K1—O1b^vii	2.67 (3)	2.48 (3)	2.96 (3)
K1—O1b^viii	2.67 (3)	2.48 (3)	2.96 (3)
K1—O1b^ix	2.67 (3)	2.48 (3)	2.96 (3)
K1—O1b^x	2.67 (3)	2.48 (3)	2.96 (3)
K2a—O1a^xi	2.89 (3)	2.53 (3)	3.19 (2)
K2a—O1a^xii	2.89 (3)	2.53 (3)	3.19 (2)
K2a—O2a^xiii	2.839 (15)	2.539 (18)	3.136 (15)
K2a—O3a^v	2.60 (3)	2.49 (4)	2.75 (3)
K2a—O1b^xiv	2.86 (6)	2.53 (6)	3.27 (4)
K2a—O1b^viii	3.30 (6)	2.61 (5)	3.98 (5)
K2a—O1b^ix	3.30 (6)	2.61 (5)	3.98 (5)
K2a—O1b^xv	2.86 (6)	2.53 (6)	3.27 (4)
K2a—O3b^xiii	2.61 (18)	2.6 (3)	2.64 (13)
K2a—O3b^viii	3.32 (4)	2.63 (4)	3.97 (3)
K2a—O3b^ii	3.32 (4)	2.63 (4)	3.97 (3)
K2b—O2a^xiii	2.78 (6)	2.76 (9)	2.82 (4)
K2b—O1b^xvi	3.29 (13)	2.64 (9)	3.54 (10)
K2b—O1b^xvii	3.29 (13)	2.64 (9)	3.54 (10)
Mo1a—O1a	1.78 (2)	1.73 (3)	1.83 (3)
Mo1a—O1a^xviii	1.78 (2)	1.73 (3)	1.83 (3)
Mo1a—O2a	1.77 (3)	1.74 (3)	1.87 (4)
Mo1a—O3a	1.72 (2)	1.684 (19)	1.77 (7)
Mo1b—O1b	1.77 (6)	1.72 (9)	1.85 (3)
Mo1b—O1b^xviii	1.77 (6)	1.72 (9)	1.85 (3)
Mo1b—O2b	1.72 (16)	1.72 (13)	1.72 (11)
Mo1b—O3b	1.68 (11)	1.63 (16)	1.76 (8)
O1a^i—Yb1—O1a^ii	175.3 (14)	173.2 (10)	180
O1a^i—Yb1—O1a^iii	94.6 (5)	86.9 (5)	105.8 (5)
O1a^i—Yb1—O1a^iv	85.6 (5)	79.9 (5)	89.8 (5)
O1a^i—Yb1—O2a^v	82.8 (11)	78.8 (11)	85.2 (10)
O1a^i—Yb1—O2a^vi	97.6 (11)	90.5 (10)	105.0 (10)
O1a^i—Yb1—O3a^v	114.3 (10)	104.8 (9)	125.8 (11)
O1a^i—Yb1—O3a^i	46.8 (6)	44.4 (5)	51.0 (5)
O1a^i—Yb1—O3a^vii	120.5 (7)	108.3 (8)	127.6 (5)
O1a^i—Yb1—O3a^vi	65.3 (10)	60.3 (9)	70.3 (11)
O1a^i—Yb1—O3a^viii	59.5 (7)	56.5 (6)	65.0 (7)
O1a^i—Yb1—O3a^ii	134.0 (6)	129.8 (8)	137.0 (7)
O1a^i—Yb1—O1b^vii	67.0 (12)	67.0 (12)	67.0 (12)
O1a^i—Yb1—O1b^ix	161 (3)	161 (3)	161 (3)
O1a^i—Yb1—O2b^v	102 (2)	100 (2)	104 (2)
O1a^i—Yb1—O2b^vi	78 (2)	74 (2)	80 (2)
O1a^ii—Yb1—O1a^i	175.3 (14)	173.2 (10)	180
O1a^ii—Yb1—O1a^iii	85.6 (5)	79.9 (5)	89.8 (6)
O1a^ii—Yb1—O1a^iv	94.6 (5)	86.9 (5)	105.8 (5)
O1a^ii—Yb1—O2a^v	97.6 (11)	90.5 (10)	105.0 (10)
O1a^ii—Yb1—O2a^vi	82.8 (11)	78.8 (11)	85.2 (10)
O1a^ii—Yb1—O3a^v	65.3 (10)	60.3 (9)	70.3 (11)
O1a^ii—Yb1—O3a^i	134.0 (6)	129.8 (8)	137.0 (7)
O1a^ii—Yb1—O3a^vii	59.5 (7)	56.5 (6)	65.0 (7)
O1a^ii—Yb1—O3a^vi	114.3 (10)	104.8 (9)	125.8 (11)
O1a^ii—Yb1—O3a^viii	120.5 (7)	108.3 (8)	127.6 (5)
O1a^ii—Yb1—O3a^ii	46.8 (6)	44.4 (5)	51.0 (5)
O1a^ii—Yb1—O1b^viii	67.0 (12)	67.0 (12)	67.0 (12)
O1a^ii—Yb1—O1b^x	161 (3)	161 (3)	161 (3)
O1a^ii—Yb1—O2b^v	78 (2)	74 (2)	80 (2)
O1a^ii—Yb1—O2b^vi	102 (2)	100 (2)	104 (2)
O1a^iii—Yb1—O1a^i	94.6 (5)	86.9 (5)	105.8 (5)
O1a^iii—Yb1—O1a^ii	85.6 (5)	79.9 (5)	89.8 (5)
O1a^iii—Yb1—O1a^iv	175.3 (14)	173.2 (10)	180
O1a^iii—Yb1—O2a^v	97.6 (11)	90.5 (10)	105.0 (10)
O1a^iii—Yb1—O2a^vi	82.8 (11)	78.8 (11)	85.2 (10)
O1a^iii—Yb1—O3a^v	65.3 (10)	60.3 (9)	70.3 (11)
O1a^iii—Yb1—O3a^i	59.5 (7)	56.5 (6)	65.0 (7)
O1a^iii—Yb1—O3a^vii	134.0 (6)	129.8 (8)	137.0 (7)
O1a^iii—Yb1—O3a^vi	114.3 (10)	104.8 (9)	125.8 (11)
O1a^iii—Yb1—O3a^viii	46.8 (6)	44.4 (5)	51.0 (5)
O1a^iii—Yb1—O3a^ii	120.5 (7)	108.3 (8)	127.6 (5)
O1a^iii—Yb1—O1b^vii	161 (3)	161 (3)	161 (3)
O1a^iii—Yb1—O1b^ix	67.0 (12)	67.0 (12)	67.0 (12)
O1a^iii—Yb1—O2b^v	78 (2)	74 (2)	80 (2)
O1a^iii—Yb1—O2b^vi	102 (2)	100 (2)	104 (2)
O1a^iv—Yb1—O1a^i	85.6 (5)	79.9 (4)	89.8 (5)
O1a^iv—Yb1—O1a^ii	94.6 (5)	86.9 (5)	105.8 (5)
O1a^iv—Yb1—O1a^iii	175.3 (14)	173.2 (10)	180
O1a^iv—Yb1—O2a^v	82.8 (11)	78.8 (11)	85.2 (10)
O1a^iv—Yb1—O2a^vi	97.6 (11)	90.5 (10)	105.0 (10)
O1a^iv—Yb1—O3a^v	114.3 (10)	104.8 (9)	125.8 (11)
O1a^iv—Yb1—O3a^i	120.5 (7)	108.3 (8)	127.6 (5)
O1a^iv—Yb1—O3a^vii	46.8 (6)	44.4 (5)	51.0 (5)
O1a^iv—Yb1—O3a^vi	65.3 (10)	60.3 (9)	70.3 (11)
O1a^iv—Yb1—O3a^viii	134.0 (6)	129.8 (8)	137.0 (7)
O1a^iv—Yb1—O3a^ii	59.5 (7)	56.5 (6)	65.0 (7)
O1a^iv—Yb1—O1b^viii	161 (3)	161 (3)	161 (3)
O1a^iv—Yb1—O1b^x	67.0 (12)	67.0 (12)	67.0 (12)
O1a^iv—Yb1—O2b^v	102 (2)	100 (2)	104 (2)
O1a^iv—Yb1—O2b^vi	78 (2)	74 (2)	80 (2)
O2a^v—Yb1—O2a^vi	171.1 (7)	170.3 (7)	173.3 (7)
O2a^v—Yb1—O3a^v	46.7 (4)	41.6 (4)	48.8 (5)
O2a^v—Yb1—O3a^i	115.8 (5)	104.1 (5)	127.1 (4)
O2a^v—Yb1—O3a^vii	115.8 (5)	104.1 (5)	127.1 (4)
O2a^v—Yb1—O3a^vi	135.0 (4)	133.1 (4)	139.3 (4)
O2a^v—Yb1—O3a^viii	64.2 (5)	61.5 (4)	68.9 (5)
O2a^v—Yb1—O3a^ii	64.2 (5)	61.5 (4)	68.9 (5)
O2a^v—Yb1—O1b^vii	82 (5)	82 (5)	82 (5)
O2a^v—Yb1—O1b^viii	94 (5)	94 (5)	94 (5)
O2a^v—Yb1—O1b^ix	94 (5)	94 (5)	94 (5)
O2a^v—Yb1—O1b^x	82 (5)	82 (5)	82 (5)
O2a^vi—Yb1—O2a^v	171.1 (7)	170.3 (7)	173.3 (7)
O2a^vi—Yb1—O3a^v	135.0 (4)	133.1 (4)	139.3 (4)
O2a^vi—Yb1—O3a^i	64.2 (5)	61.5 (4)	68.9 (5)
O2a^vi—Yb1—O3a^vii	64.2 (5)	61.5 (4)	68.9 (5)
O2a^vi—Yb1—O3a^vi	46.7 (4)	41.6 (4)	48.8 (5)
O2a^vi—Yb1—O3a^viii	115.8 (5)	104.1 (5)	127.1 (4)
O2a^vi—Yb1—O3a^ii	115.8 (5)	104.1 (5)	127.1 (4)
O2a^vi—Yb1—O1b^vii	94 (5)	94 (5)	94 (5)
O2a^vi—Yb1—O1b^viii	82 (5)	82 (5)	82 (5)
O2a^vi—Yb1—O1b^ix	82 (5)	82 (5)	82 (5)
O2a^vi—Yb1—O1b^x	94 (5)	94 (5)	94 (5)
O1b^vii—Yb1—O1b^ix	131.1 (13)	131.1 (13)	131.1 (13)
O1b^viii—Yb1—O1b^x	131.1 (13)	131.1 (13)	131.1 (13)
O1b^ix—Yb1—O1b^vii	131.1 (13)	131.1 (13)	131.1 (13)
O1b^x—Yb1—O1b^viii	131.1 (13)	131.1 (13)	131.1 (13)
O2b^v—Yb1—O2b^vi	179 (2)	177 (3)	180
O2b^vi—Yb1—O2b^v	179 (2)	177 (3)	180
O1a^i—K1—O1a^ii	178.5 (11)	177.7 (12)	180
O1a^i—K1—O1a^iii	111.9 (6)	109.2 (3)	114.9 (8)
O1a^i—K1—O1a^iv	69.4 (3)	67.9 (3)	70.6 (3)
O1a^i—K1—O2a^v	73.0 (8)	68.5 (9)	84.1 (10)
O1a^i—K1—O2a^vi	111.3 (9)	104.7 (9)	113.7 (9)
O1a^i—K1—O3a^v	112.3 (9)	106.8 (8)	118.3 (9)
O1a^i—K1—O3a^i	56.7 (6)	56.1 (6)	57.7 (8)
O1a^i—K1—O3a^vii	115.7 (5)	114.5 (5)	118.8 (5)
O1a^i—K1—O3a^vi	66.4 (9)	62.8 (9)	70.4 (8)
O1a^i—K1—O3a^viii	65.9 (6)	62.3 (6)	73.6 (8)
O1a^i—K1—O3a^ii	123.5 (5)	122.6 (5)	124.9 (6)
O1a^i—K1—O1b^vii	78.1 (16)	68.0 (13)	89.9 (19)
O1a^i—K1—O1b^ix	165 (3)	157 (2)	171 (4)
O1a^ii—K1—O1a^i	178.5 (11)	177.7 (12)	180
O1a^ii—K1—O1a^iii	69.4 (3)	67.9 (3)	70.6 (3)
O1a^ii—K1—O1a^iv	111.9 (6)	109.2 (3)	114.9 (8)
O1a^ii—K1—O2a^v	111.3 (9)	104.7 (9)	113.7 (9)
O1a^ii—K1—O2a^vi	73.0 (8)	68.5 (9)	84.1 (10)
O1a^ii—K1—O3a^v	66.4 (9)	62.8 (9)	70.4 (8)
O1a^ii—K1—O3a^i	123.5 (5)	122.6 (5)	124.9 (6)
O1a^ii—K1—O3a^vii	65.9 (6)	62.3 (6)	73.6 (8)
O1a^ii—K1—O3a^vi	112.3 (9)	106.8 (8)	118.3 (9)
O1a^ii—K1—O3a^viii	115.7 (5)	114.5 (5)	118.8 (5)
O1a^ii—K1—O3a^ii	56.7 (6)	56.1 (6)	57.7 (8)
O1a^ii—K1—O1b^viii	78.1 (16)	68.0 (13)	89.9 (19)
O1a^ii—K1—O1b^x	165 (3)	157 (2)	171 (4)
O1a^iii—K1—O1a^i	111.9 (6)	109.2 (3)	114.9 (8)
O1a^iii—K1—O1a^ii	69.4 (3)	67.9 (3)	70.6 (3)
O1a^iii—K1—O1a^iv	178.5 (11)	177.7 (12)	180
O1a^iii—K1—O2a^v	111.3 (9)	104.7 (9)	113.7 (9)
O1a^iii—K1—O2a^vi	73.0 (8)	68.5 (9)	84.1 (10)
O1a^iii—K1—O3a^v	66.4 (9)	62.8 (9)	70.4 (8)
O1a^iii—K1—O3a^i	65.9 (6)	62.3 (6)	73.6 (8)
O1a^iii—K1—O3a^vii	123.5 (5)	122.6 (5)	124.9 (6)
O1a^iii—K1—O3a^vi	112.3 (9)	106.8 (8)	118.3 (9)
O1a^iii—K1—O3a^viii	56.7 (6)	56.1 (6)	57.7 (8)
O1a^iii—K1—O3a^ii	115.7 (5)	114.5 (5)	118.8 (5)
O1a^iii—K1—O1b^vii	165 (3)	157 (2)	171 (4)
O1a^iii—K1—O1b^ix	78.1 (16)	68.0 (13)	89.9 (19)
O1a^iv—K1—O1a^i	69.4 (3)	67.9 (3)	70.6 (3)
O1a^iv—K1—O1a^ii	111.9 (6)	109.2 (3)	114.9 (8)
O1a^iv—K1—O1a^iii	178.5 (11)	177.7 (12)	180
O1a^iv—K1—O2a^v	73.0 (8)	68.5 (9)	84.1 (10)
O1a^iv—K1—O2a^vi	111.3 (9)	104.7 (9)	113.7 (9)
O1a^iv—K1—O3a^v	112.3 (9)	106.8 (8)	118.3 (9)
O1a^iv—K1—O3a^i	115.7 (5)	114.5 (5)	118.8 (5)
O1a^iv—K1—O3a^vii	56.7 (6)	56.1 (6)	57.7 (8)
O1a^iv—K1—O3a^vi	66.4 (9)	62.8 (9)	70.4 (8)
O1a^iv—K1—O3a^viii	123.5 (5)	122.6 (5)	124.9 (6)
O1a^iv—K1—O3a^ii	65.9 (6)	62.3 (6)	73.6 (8)
O1a^iv—K1—O1b^viii	165 (3)	157 (2)	171 (4)
O1a^iv—K1—O1b^x	78.1 (16)	68.0 (13)	89.9 (19)
O2a^v—K1—O2a^vi	166.2 (9)	150.5 (9)	180
O2a^v—K1—O3a^v	51.1 (4)	46.0 (4)	58.8 (7)
O2a^v—K1—O3a^i	119.3 (6)	105.2 (8)	137.6 (6)
O2a^v—K1—O3a^vii	119.3 (6)	105.2 (8)	137.6 (6)
O2a^v—K1—O3a^vi	129.9 (4)	121.2 (7)	135.4 (4)
O2a^v—K1—O3a^viii	67.8 (5)	61.8 (4)	73.7 (5)
O2a^v—K1—O3a^ii	67.8 (5)	61.8 (4)	73.7 (5)
O2a^v—K1—O1b^vii	74 (5)	69 (5)	76 (5)
O2a^v—K1—O1b^viii	92 (5)	87 (4)	100 (5)
O2a^v—K1—O1b^ix	92 (5)	87 (4)	100 (5)
O2a^v—K1—O1b^x	74 (5)	69 (5)	76 (5)
O2a^vi—K1—O2a^v	166.2 (9)	150.5 (9)	180
O2a^vi—K1—O3a^v	129.9 (4)	121.2 (7)	135.4 (4)
O2a^vi—K1—O3a^i	67.8 (5)	61.8 (4)	73.7 (5)
O2a^vi—K1—O3a^vii	67.8 (5)	61.8 (4)	73.7 (5)
O2a^vi—K1—O3a^vi	51.1 (4)	46.0 (4)	58.8 (7)
O2a^vi—K1—O3a^viii	119.3 (6)	105.2 (8)	137.6 (6)
O2a^vi—K1—O3a^ii	119.3 (6)	105.2 (8)	137.6 (6)
O2a^vi—K1—O1b^vii	92 (5)	87 (4)	100 (5)
O2a^vi—K1—O1b^viii	74 (5)	69 (5)	76 (5)
O2a^vi—K1—O1b^ix	74 (5)	69 (5)	76 (5)
O2a^vi—K1—O1b^x	92 (5)	87 (4)	100 (5)
O1b^vii—K1—O1b^ix	90.5 (19)	68 (2)	111.1 (16)
O1b^viii—K1—O1b^x	90.5 (19)	68 (2)	111.1 (16)
O1b^ix—K1—O1b^vii	90.5 (19)	68 (2)	111.1 (16)
O1b^x—K1—O1b^viii	90.5 (19)	68 (2)	111.1 (16)
O1a^xi—K2a—O1a^xvi	105.3 (8)	101.1 (8)	110.5 (9)
O1a^xi—K2a—O1a^ii	105.0 (12)	99.5 (11)	110.0 (16)
O1a^xi—K2a—O1a^xvii	138.5 (8)	128.1 (7)	154.5 (9)
O1a^xi—K2a—O1a^iii	69.0 (8)	65.5 (7)	71.5 (8)
O1a^xi—K2a—O1a^xii	65.9 (7)	59.7 (5)	84.0 (9)
O1a^xi—K2a—O2a^xiii	68.8 (7)	56.8 (7)	84.2 (7)
O1a^xi—K2a—O2a^viii	75.1 (4)	59.5 (6)	83.1 (4)
O1a^xi—K2a—O2a^ii	142.7 (7)	139.8 (6)	146.2 (9)
O1a^xi—K2a—O3a^v	141.7 (8)	125.9 (8)	149.0 (7)
O1a^xi—K2a—O1b^xiv	76 (2)	66.8 (18)	83 (2)
O1a^xi—K2a—O1b^viii	75 (2)	67 (2)	80.7 (17)
O1a^xi—K2a—O1b^ix	106 (3)	102 (4)	109 (3)
O1a^xi—K2a—O3b^xiii	85 (3)	76 (3)	94 (2)
O1a^xi—K2a—O3b^viii	50.3 (17)	46.7 (16)	54 (2)
O1a^xi—K2a—O3b^ii	112 (2)	110 (2)	116 (2)
O1a^xii—K2a—O1a^xi	65.9 (7)	59.7 (5)	84.0 (9)
O1a^xii—K2a—O1a^xvi	138.5 (8)	128.1 (7)	154.5 (9)
O1a^xii—K2a—O1a^ii	69.0 (8)	65.5 (7)	71.5 (8)
O1a^xii—K2a—O1a^xvii	105.3 (8)	101.1 (8)	110.5 (9)
O1a^xii—K2a—O1a^iii	105.0 (12)	99.5 (11)	110.0 (16)
O1a^xii—K2a—O2a^xiii	68.8 (7)	56.8 (7)	84.2 (7)
O1a^xii—K2a—O2a^viii	142.7 (7)	139.8 (6)	146.2 (9)
O1a^xii—K2a—O2a^ii	75.1 (4)	59.5 (6)	83.1 (4)
O1a^xii—K2a—O3a^v	141.7 (8)	125.9 (8)	149.0 (7)
O1a^xii—K2a—O1b^viii	106 (3)	102 (4)	109 (3)
O1a^xii—K2a—O1b^ix	75 (2)	67 (2)	80.7 (17)
O1a^xii—K2a—O1b^xv	76 (2)	66.8 (18)	83 (2)
O1a^xii—K2a—O3b^xiii	85 (3)	76 (3)	94 (2)
O1a^xii—K2a—O3b^viii	112 (2)	110 (2)	116 (2)
O1a^xii—K2a—O3b^ii	50.3 (17)	46.7 (16)	54 (2)
O2a^xiii—K2a—O2a^viii	105.6 (4)	96.9 (4)	112.6 (5)
O2a^xiii—K2a—O2a^ii	105.6 (4)	96.9 (4)	112.6 (5)
O2a^xiii—K2a—O3a^v	134.0 (9)	119.7 (10)	149.5 (9)
O2a^xiii—K2a—O1b^xiv	70 (4)	60 (3)	80 (3)
O2a^xiii—K2a—O1b^viii	137.7 (17)	137 (2)	138.0 (14)
O2a^xiii—K2a—O1b^ix	137.7 (17)	137 (2)	138.0 (14)
O2a^xiii—K2a—O1b^xv	70 (4)	60 (3)	80 (3)
O2a^xiii—K2a—O3b^viii	95.7 (14)	95.3 (14)	96.6 (12)
O2a^xiii—K2a—O3b^ii	95.7 (14)	95.3 (14)	96.6 (12)
O3a^v—K2a—O1b^xiv	136.2 (17)	135.3 (15)	136.7 (17)
O3a^v—K2a—O1b^viii	77 (3)	72 (2)	81 (3)
O3a^v—K2a—O1b^ix	77 (3)	72 (2)	81 (3)
O3a^v—K2a—O1b^xv	136.2 (17)	135.3 (15)	136.7 (17)
O3a^v—K2a—O3b^xiii	119 (3)	117 (3)	120 (3)
O3a^v—K2a—O3b^viii	96.8 (16)	95.8 (18)	97.5 (16)
O3a^v—K2a—O3b^ii	96.8 (16)	95.8 (18)	97.5 (16)
O1b^xiv—K2a—O1b^viii	88 (4)	88 (4)	88 (4)
O1b^xiv—K2a—O3b^viii	109 (2)	109 (2)	109 (2)
O1b^viii—K2a—O1b^xiv	88 (4)	88 (4)	88 (4)
O1b^viii—K2a—O3b^viii	48 (2)	48 (2)	49 (2)
O1b^ix—K2a—O1b^xv	88 (4)	88 (4)	88 (4)
O1b^ix—K2a—O3b^ii	48 (2)	48 (2)	49 (2)
O1b^xv—K2a—O1b^ix	88 (4)	88 (4)	88 (4)
O1b^xv—K2a—O3b^ii	109 (2)	109 (2)	109 (2)
O2a^xiii—K2b—O2a^viii	101.0 (14)	94.0 (7)	109.0 (10)
O2a^xiii—K2b—O2a^ii	101.0 (14)	94.0 (7)	109.0 (10)
O2a^xiii—K2b—O1b^xvi	65 (3)	61 (3)	75 (3)
O2a^xiii—K2b—O1b^xvii	65 (3)	61 (3)	75 (3)
O2a^xiii—K2b—O2b^v	156 (5)	152 (6)	163 (4)
O1b^xvi—K2b—O1b^xvii	52 (3)	49 (3)	58 (3)
O1b^xvi—K2b—O2b^v	94 (3)	88 (3)	106 (3)
O1b^xvii—K2b—O1b^xvi	52 (3)	49 (3)	58 (3)
O1b^xvii—K2b—O2b^v	94 (3)	88 (3)	106 (3)
O1a—Mo1a—O1a^xviii	111.8 (18)	107.0 (17)	113.3 (17)
O1a—Mo1a—O2a	110.4 (12)	108.2 (14)	113.3 (13)
O1a—Mo1a—O3a	108.2 (11)	107.8 (10)	109.2 (11)
O1a—Mo1a—O3a^xix	70.0 (11)	56.6 (9)	79.8 (12)
O1a—Mo1a—O3a^xx	165.9 (8)	152.9 (5)	177.7 (9)
O1a—Mo1a—O3a^xxi	71.1 (11)	57.1 (12)	82.1 (11)
O1a—Mo1a—O3b^vi	67 (3)	63 (3)	71 (3)
O1a^xviii—Mo1a—O1a	111.8 (18)	107.0 (17)	113.3 (17)
O1a^xviii—Mo1a—O2a	110.4 (12)	108.2 (14)	113.3 (13)
O1a^xviii—Mo1a—O3a	108.2 (11)	107.8 (10)	109.2 (11)
O1a^xviii—Mo1a—O3a^xix	70.0 (11)	56.6 (9)	79.8 (12)
O1a^xviii—Mo1a—O3a^xx	71.1 (11)	57.1 (12)	82.1 (11)
O1a^xviii—Mo1a—O3a^xxi	165.9 (8)	152.9 (5)	177.7 (9)
O1a^xviii—Mo1a—O3b^vi	67 (3)	63 (3)	71 (3)
O2a—Mo1a—O3a	107.5 (11)	106 (2)	107.9 (10)
O2a—Mo1a—O3a^xix	169.2 (9)	152 (2)	178.9 (7)
O2a—Mo1a—O3a^xx	67.5 (7)	52.0 (6)	81.8 (6)
O2a—Mo1a—O3a^xxi	67.5 (7)	52.0 (6)	81.8 (6)
O2a—Mo1a—O3b^vi	81 (3)	80 (3)	83 (3)
O3a—Mo1a—O3a^xix	72.4 (14)	53.5 (14)	101 (2)
O3a—Mo1a—O3a^xx	72.5 (9)	57.6 (8)	99.0 (9)
O3a—Mo1a—O3a^xxi	72.5 (9)	57.6 (8)	99.0 (9)
O3a—Mo1a—O3b^vi	172 (3)	170 (3)	174 (3)
O1b—Mo1b—O1b^xviii	112 (8)	111 (9)	113 (6)
O1b—Mo1b—O2b	111 (4)	109 (4)	111 (5)
O1b—Mo1b—O3b	109 (5)	108 (6)	110 (5)
O1b^xviii—Mo1b—O1b	112 (8)	111 (9)	113 (7)
O1b^xviii—Mo1b—O2b	111 (4)	109 (4)	111 (5)
O1b^xviii—Mo1b—O3b	109 (5)	108 (6)	110 (5)
O2b—Mo1b—O3b	106 (8)	105 (6)	106 (10)

Symmetry codes: (i) x₁−1/2, x₂−1/2, x₃−1/2, x₁/2; (ii) −x₁+1/2, −x₂+1/2, −x₃+1/2, −x₁/2; (iii) −x₁+1/2, x₂−1/2, −x₃+1/2, x₁/2; (iv) x₁−1/2, −x₂+1/2, x₃−1/2, −x₁/2; (v) x₁, x₂, x₃−1/2, x₁/2; (vi) −x₁, −x₂, −x₃+1/2, −x₁/2; (vii) x₁−1/2, x₂+1/2, x₃−1/2, x₁/2; (viii) −x₁+1/2, −x₂−1/2, −x₃+1/2, −x₁/2; (ix) −x₁+1/2, x₂+1/2, −x₃+1/2, x₁/2; (x) x₁−1/2, −x₂−1/2, x₃−1/2, −x₁/2; (xi) x₁+1/2, x₂−1/2, x₃, x₄; (xii) x₁+1/2, −x₂+1/2, x₃, −x₄; (xiii) x₁+1, x₂, x₃, x₄; (xiv) x₁+1/2, x₂+1/2, x₃, x₄; (xv) x₁+1/2, −x₂−1/2, x₃, −x₄; (xvi) −x₁+1, −x₂, −x₃+1/2, −x₁/2; (xvii) −x₁+1, x₂, −x₃+1/2, x₁/2; (xviii) x₁, −x₂, x₃, −x₄; (xix) −x₁+1, −x₂, −x₃+1, −x₄; (xx) −x₁+1/2, −x₂−1/2, −x₃+1, −x₄; (xxi) −x₁+1/2, −x₂+1/2, −x₃+1, −x₄.