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The crystal structures of poly[bis(4-methylanilinium) [tetra-μ
3-oxido-hexa-μ
2-oxido-hexaoxidopentamolybdenum(VI)]], {(C
7H
10N)
2[Mo
5O
16]}
n, (I), and poly[bis(4-iodoanilinium) [tetra-μ
3-oxido-hexa-μ
2-oxido-hexaoxidopentamolybdenum(VI)]], {(C
6H
7IN)
2[Mo
5O
16]}
n, (II), were determined from laboratory X-ray powder diffraction data using the direct-space parallel-tempering approach and refined by total energy minimization in the solid state. Both compounds adopt layered structures, in which layers of the inorganic {[Mo
5O
16]
2−}
n polyanion alternate with layers of the organoammonium cations parallel to the (100) plane. The asymmetric units contain three Mo atoms (one situated on a twofold axis, Wyckoff position 4
e), eight O atoms and one organic cation. Despite the fact that the structure determinations are based on powder diffraction data, due to the total energy minimization approach applied the Mo—O bond lengths can formally be assigned to one of the three groups, reflecting different types of O-atom placement within the polyanion. The cations form relatively strong N—H
O hydrogen bonds, anchoring one end of the organic molecules to both terminal and shared O atoms. The interactions involving the opposite end of the benzene rings are much weaker and include C—H
O and C—H
π bonds in (I) and an I
O halogen bond in (II). Mutual rotation of the benzene rings in both structures leads to the formation of a C—H
H—C dihydrogen bond, with H-atom separations of 1.95 Å in (I) and 2.12 Å in (II). Differential scanning calorimetry measurements show that the interactions between the inorganic and organic layers are stronger in (I) than in (II).
Supporting information
CCDC references: 966760; 966761
Data collection: X'Pert Data Collector (PANalytical, 2009) for (I); X-POW (Stoe & Cie, 1992) for (II). For both compounds, program(s) used to solve structure: FOX (Favre-Nicolin & Černý, 2002). Program(s) used to refine structure: VASP (Kresse & Hafner, 1993; Kresse & Furthmüller, 1996a,b) and JANA2006 (Petříček et al., 2006) for (I); VASP (Kresse & Hafner, 1993; Kresse & Furthmüller 1996a,b) and JANA2006 (Petříček et al., 2006) for (II). For both compounds, molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2005); software used to prepare material for publication: PLATON (Spek, 2009).
(I) Poly[bis(4-methylanilinium)
[tetra-µ
3-oxido-hexa-µ
2-oxido-hexaoxidopentamolybdenum(VI)]]
top
Crystal data top
(C7H10N)2[Mo5O16] | V = 2332.43 (11) Å3 |
Mr = 952 | Z = 4 |
Monoclinic, C2/c | F(000) = 1824 |
Hall symbol: -C 2yc | Dx = 2.710 Mg m−3 |
a = 30.2701 (8) Å | Cu Kα radiation, λ = 1.5418 Å |
b = 5.6712 (2) Å | T = 293 K |
c = 14.2997 (3) Å | white |
β = 108.167 (2)° | |
Data collection top
PANalytical X'Pert Pro MPD diffractometer | Scan method: continuous |
Radiation source: sealed X-ray tube | 2θmin = 10.02°, 2θmax = 80°, 2θstep = 0.02° |
Data collection mode: reflection | |
Refinement top
Rp = 0.081 | 0 restraints |
Rwp = 0.102 | 109 constraints |
Rexp = 0.031 | H-atom parameters constrained |
R(F) = 0.036 | Weighting scheme based on measured s.u.'s |
3801 data points | (Δ/σ)max = 0.013 |
Excluded region(s): from 4 to 10.000 | Background function: 15 Legendre polynomials |
Profile function: pseudo-Voigt | Preferred orientation correction: March & Dollase (Dollase, 1986) |
22 parameters | |
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top | x | y | z | Uiso*/Ueq | |
Mo1 | 0.06994 | 0.78068 | 0.4208 | 0.019 (4)* | |
Mo2 | 0 | 1.12843 | 0.25 | 0.021 (6)* | |
Mo3 | 0.03781 | 1.32513 | 0.58135 | 0.017 (4)* | |
O1 | 0.04479 | 1.09807 | 0.50826 | 0.017 (6)* | |
O2 | 0.06299 | 1.03091 | 0.3253 | 0.017 (6)* | |
O3 | 0.11911 | 0.84968 | 0.51705 | 0.017 (6)* | |
O4 | 0.08813 | 0.55652 | 0.36322 | 0.017 (6)* | |
O5 | −0.00374 | 0.81823 | 0.34532 | 0.017 (6)* | |
O6 | 0.01751 | 1.31676 | 0.17361 | 0.017 (6)* | |
O7 | 0.09277 | 1.35986 | 0.66444 | 0.017 (6)* | |
O8 | 0.03567 | 0.59697 | 0.49537 | 0.017 (6)* | |
N1 | 0.12152 | 0.18575 | 0.22281 | 0.033 (13)* | |
C1 | 0.26307 | 0.14532 | 0.39384 | 0.033 (13)* | |
C2 | 0.24566 | 0.34438 | 0.33774 | 0.033 (13)* | |
C3 | 0.19928 | 0.35795 | 0.28114 | 0.033 (13)* | |
C4 | 0.1701 | 0.17099 | 0.28134 | 0.033 (13)* | |
C5 | 0.18631 | −0.02999 | 0.33601 | 0.033 (13)* | |
C6 | 0.23273 | −0.04119 | 0.39103 | 0.033 (13)* | |
C7 | 0.31259 | 0.1295 | 0.45662 | 0.033 (13)* | |
H2 | 0.26863 | 0.49135 | 0.33794 | 0.0399* | |
H3 | 0.18577 | 0.51314 | 0.23749 | 0.0399* | |
H5 | 0.16295 | −0.17512 | 0.33582 | 0.0399* | |
H6 | 0.24596 | −0.1996 | 0.43251 | 0.0399* | |
H7A | 0.32737 | −0.04232 | 0.44905 | 0.0399* | |
H7B | 0.33388 | 0.26714 | 0.43924 | 0.0399* | |
H7C | 0.31518 | 0.14945 | 0.53412 | 0.0399* | |
H1A | 0.10034 | 0.1058 | 0.25895 | 0.0399* | |
H1B | 0.11094 | 0.3608 | 0.21092 | 0.0399* | |
H1C | 0.11612 | 0.11191 | 0.15413 | 0.0399* | |
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O1 | 2.4449 | N1—C4 | 1.45 |
Mo1—O2 | 1.9349 | N1—H1A | 1.0442 |
Mo1—O3 | 1.7278 | N1—H1B | 1.0407 |
Mo1—O4 | 1.697 | N1—H1C | 1.0327 |
Mo1—O5 | 2.1641 | C1—C2 | 1.39 |
Mo1—O8 | 1.9971 | C1—C6 | 1.3931 |
Mo2—O2 | 1.9546 | C1—C7 | 1.4906 |
Mo2—O2i | 1.9546 | C2—C3 | 1.3869 |
Mo2—O5 | 2.2498 | C2—H2 | 1.0849 |
Mo2—O5i | 2.2498 | C3—C4 | 1.3806 |
Mo2—O6 | 1.7251 | C3—H3 | 1.0827 |
Mo2—O6i | 1.7251 | C4—C5 | 1.3827 |
Mo3—O1 | 1.7126 | C5—C6 | 1.3813 |
Mo3—O5ii | 1.8704 | C5—H5 | 1.0845 |
Mo3—O6iii | 2.5977 | C6—H6 | 1.0822 |
Mo3—O7 | 1.7279 | C7—H7A | 1.0916 |
Mo3—O8iv | 1.9603 | C7—H7B | 1.0892 |
Mo3—O8ii | 2.1965 | C7—H7C | 1.0922 |
| | | |
Mo2—Mo1—Mo3ii | 72.62 | Mo1ii—Mo3—O5ii | 37.98 |
Mo2—Mo1—O1 | 73.22 | Mo1ii—Mo3—O7 | 139.68 |
Mo2—Mo1—O2 | 31.19 | Mo1ii—Mo3—O8iv | 107.29 |
Mo2—Mo1—O3 | 129.96 | Mo1ii—Mo3—O8ii | 35.87 |
Mo2—Mo1—O4 | 108.4 | Mo3v—Mo3—O1 | 102.04 |
Mo2—Mo1—O5 | 41.93 | Mo3v—Mo3—O5ii | 105.63 |
Mo2—Mo1—O8 | 112.51 | Mo3v—Mo3—O7 | 135.37 |
Mo3ii—Mo1—O1 | 71.02 | Mo3v—Mo3—O8iv | 38.6 |
Mo3ii—Mo1—O2 | 103.69 | Mo3v—Mo3—O8ii | 33.84 |
Mo3ii—Mo1—O3 | 130.59 | O1—Mo3—O5ii | 102.11 |
Mo3ii—Mo1—O4 | 109.14 | O1—Mo3—O7 | 103.29 |
Mo3ii—Mo1—O5 | 32.13 | O1—Mo3—O8iv | 101.23 |
Mo3ii—Mo1—O8 | 40.12 | O1—Mo3—O8ii | 98.33 |
O1—Mo1—O2 | 80.7 | O5ii—Mo3—O7 | 104.18 |
O1—Mo1—O3 | 75.76 | O5ii—Mo3—O8iv | 141.01 |
O1—Mo1—O4 | 178.36 | O5ii—Mo3—O8ii | 73.62 |
O1—Mo1—O5 | 75.28 | O7—Mo3—O8iv | 100.26 |
O1—Mo1—O8 | 79.31 | O7—Mo3—O8ii | 158.2 |
O2—Mo1—O3 | 105.86 | O8iv—Mo3—O8ii | 72.44 |
O2—Mo1—O4 | 100.8 | Mo1—O1—Mo3 | 169.46 |
O2—Mo1—O5 | 72.99 | Mo1—O2—Mo2 | 117.97 |
O2—Mo1—O8 | 143.05 | Mo1—O5—Mo2 | 98.07 |
O3—Mo1—O4 | 103.12 | Mo1—O5—Mo3ii | 109.89 |
O3—Mo1—O5 | 150.79 | Mo2—O5—Mo3ii | 145.11 |
O3—Mo1—O8 | 98.9 | Mo1—O8—Mo3vi | 145.49 |
O4—Mo1—O5 | 105.76 | Mo1—O8—Mo3ii | 104.01 |
O4—Mo1—O8 | 99.75 | Mo3vi—O8—Mo3ii | 107.56 |
O5—Mo1—O8 | 72.03 | C4—N1—H1A | 110.97 |
Mo1—Mo2—Mo1i | 107.46 | C4—N1—H1B | 110.76 |
Mo1—Mo2—O2 | 30.84 | C4—N1—H1C | 110.91 |
Mo1—Mo2—O2i | 121.59 | H1A—N1—H1B | 106.85 |
Mo1—Mo2—O5 | 40 | H1A—N1—H1C | 110.8 |
Mo1—Mo2—O5i | 80.84 | H1B—N1—H1C | 106.38 |
Mo1—Mo2—O6 | 125.44 | C2—C1—C6 | 118.17 |
Mo1—Mo2—O6i | 98.78 | C2—C1—C7 | 121.71 |
Mo1i—Mo2—O2 | 121.59 | C6—C1—C7 | 120.12 |
Mo1i—Mo2—O2i | 30.84 | C1—C2—C3 | 120.97 |
Mo1i—Mo2—O5 | 80.84 | C1—C2—H2 | 119.68 |
Mo1i—Mo2—O5i | 40 | C3—C2—H2 | 119.36 |
Mo1i—Mo2—O6 | 98.78 | C2—C3—C4 | 119.21 |
Mo1i—Mo2—O6i | 125.44 | C2—C3—H3 | 120.88 |
O2—Mo2—O2i | 147.13 | C4—C3—H3 | 119.91 |
O2—Mo2—O5 | 70.71 | N1—C4—C3 | 119.26 |
O2—Mo2—O5i | 83.56 | N1—C4—C5 | 119.42 |
O2—Mo2—O6 | 94.85 | C3—C4—C5 | 121.32 |
O2—Mo2—O6i | 105.42 | C4—C5—C6 | 118.59 |
O2i—Mo2—O5 | 83.56 | C4—C5—H5 | 120.53 |
O2i—Mo2—O5i | 70.71 | C6—C5—H5 | 120.88 |
O2i—Mo2—O6 | 105.42 | C1—C6—C5 | 121.73 |
O2i—Mo2—O6i | 94.85 | C1—C6—H6 | 119.11 |
O5—Mo2—O5i | 77.13 | C5—C6—H6 | 119.16 |
O5—Mo2—O6 | 162.02 | C1—C7—H7A | 111.12 |
O5—Mo2—O6i | 90.98 | C1—C7—H7B | 112.02 |
O5i—Mo2—O6 | 90.98 | C1—C7—H7C | 110.21 |
O5i—Mo2—O6i | 162.02 | H7A—C7—H7B | 109.1 |
O6—Mo2—O6i | 103.49 | H7A—C7—H7C | 106.92 |
Mo1ii—Mo3—Mo3v | 69.1 | H7B—C7—H7C | 107.27 |
Mo1ii—Mo3—O1 | 99.61 | | |
| | | |
O1—Mo1—O2—Mo2 | −72.88 | O6—Mo2—O2—Mo1 | −173.36 |
O3—Mo1—O2—Mo2 | −145.09 | O2i—Mo2—O2—Mo1 | −44.83 |
O4—Mo1—O2—Mo2 | 107.80 | O5i—Mo2—O2—Mo1 | −82.92 |
O5—Mo1—O2—Mo2 | 4.46 | O6i—Mo2—O2—Mo1 | 81.20 |
O8—Mo1—O2—Mo2 | −14.91 | O2—Mo2—O5—Mo1 | 3.46 |
O1—Mo1—O5—Mo2 | 81.14 | O2—Mo2—O5—Mo3ii | 146.98 |
O1—Mo1—O5—Mo3ii | −77.66 | O2i—Mo2—O5—Mo1 | 162.69 |
O2—Mo1—O5—Mo2 | −3.45 | O5i—Mo2—O5—Mo1 | 91.06 |
O2—Mo1—O5—Mo3ii | −162.25 | O6i—Mo2—O5—Mo1 | −102.55 |
O3—Mo1—O5—Mo2 | 88.74 | O1—Mo3—O8iv—Mo1iv | −60.03 |
O3—Mo1—O5—Mo3ii | −70.05 | O7—Mo3—O8iv—Mo1iv | 45.88 |
O4—Mo1—O5—Mo2 | −100.18 | O1—Mo3—O5ii—Mo1ii | −90.14 |
O4—Mo1—O5—Mo3ii | 101.02 | O7—Mo3—O5ii—Mo1ii | 162.60 |
O8—Mo1—O5—Mo2 | 164.45 | O1—Mo3—O8ii—Mo1ii | 94.90 |
O8—Mo1—O5—Mo3ii | 5.65 | O7—Mo3—O8ii—Mo1ii | −92.64 |
O1—Mo1—O8—Mo3vi | −131.06 | C6—C1—C2—C3 | 0.53 |
O1—Mo1—O8—Mo3ii | 73.17 | C7—C1—C2—C3 | −178.79 |
O2—Mo1—O8—Mo3vi | 170.58 | C2—C1—C6—C5 | −1.28 |
O2—Mo1—O8—Mo3ii | 14.81 | C7—C1—C6—C5 | 178.05 |
O3—Mo1—O8—Mo3vi | −57.50 | C1—C2—C3—C4 | 0.41 |
O3—Mo1—O8—Mo3ii | 146.74 | C2—C3—C4—N1 | 179.51 |
O4—Mo1—O8—Mo3vi | 47.57 | C2—C3—C4—C5 | −0.65 |
O4—Mo1—O8—Mo3ii | −108.19 | N1—C4—C5—C6 | 179.77 |
O5—Mo1—O8—Mo3vi | 151.10 | C3—C4—C5—C6 | −0.07 |
O5—Mo1—O8—Mo3ii | −4.66 | C4—C5—C6—C1 | 1.06 |
O5—Mo2—O2—Mo1 | −4.34 | | |
Symmetry codes: (i) −x, y, −z+1/2; (ii) −x, −y+2, −z+1; (iii) x, −y+3, z+1/2; (iv) x, y+1, z; (v) −x, −y+3, −z+1; (vi) x, y−1, z. |
Hydrogen-bond geometry (Å, º) top
D—H···A | D—H | H···A | D···A | D—H···A |
C7—H7A···O3vii | 1.09 | 2.33 | 3.364 | 158.2 |
N1—H1A···O2vi | 1.04 | 1.74 | 2.771 | 168.4 |
N1—H1B···O7viii | 1.04 | 1.74 | 2.764 | 167.3 |
N1—H1C···O3ix | 1.03 | 2.00 | 2.927 | 147.7 |
Symmetry codes: (vi) x, y−1, z; (vii) −x+1/2, −y+1/2, −z+1; (viii) x, −y+2, z−1/2; (ix) x, −y+1, z−1/2. |
(II) Poly[bis(4-iodoanilinium)
[tetra-µ
3-oxido-hexa-µ
2-oxido-hexaoxidopentamolybdenum(VI)]]
top
Crystal data top
(C6H7IN)2[Mo5O16] | V = 2518.3 (3) Å3 |
Mr = 1175.8 | Z = 4 |
Monoclinic, C2/c | F(000) = 2176 |
Hall symbol: -C 2yc | Dx = 3.100 Mg m−3 |
a = 32.284 (2) Å | Co Kα1 radiation, λ = 1.78992 Å |
b = 5.6274 (3) Å | µ = 60.58 mm−1 |
c = 14.3066 (8) Å | T = 293 K |
β = 104.329 (5)° | white |
Data collection top
Stoe Stadi-P diffractometer | Scan method: step |
Data collection mode: transmission | 2θmin = 5°, 2θmax = 79.98°, 2θstep = 0.02° |
Refinement top
Rp = 0.052 | 0 restraints |
Rwp = 0.068 | 98 constraints |
Rexp = 0.051 | H-atom parameters constrained |
R(F) = 0.048 | Weighting scheme based on measured s.u.'s |
3750 data points | (Δ/σ)max = 0.003 |
Profile function: pseudo-Voigt | Background function: 15 Legendre polynomials |
21 parameters | Preferred orientation correction: March & Dollase (Dollase, 1986) |
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top | x | y | z | Uiso*/Ueq | |
Mo1 | −0.03476 | 0.82837 | 0.42265 | 0.016 (4)* | |
Mo2 | 0.06439 | 0.7158 | 0.41112 | 0.016 (4)* | |
Mo3 | 0 | 1.36583 | 0.25 | 0.016 (4)* | |
O1 | −0.01599 | 1.17638 | 0.32925 | 0.023 (14)* | |
O2 | −0.00362 | 0.67719 | 0.34543 | 0.023 (14)* | |
O3 | −0.08514 | 0.87121 | 0.34831 | 0.023 (14)* | |
O4 | −0.03254 | 1.09935 | 0.51039 | 0.023 (14)* | |
O5 | −0.04196 | 0.60009 | 0.49651 | 0.023 (14)* | |
O6 | 0.0579 | 0.46216 | 0.31679 | 0.023 (14)* | |
O7 | 0.08074 | 0.94138 | 0.3502 | 0.023 (14)* | |
O8 | 0.10994 | 0.65102 | 0.50001 | 0.023 (14)* | |
I1 | 0.29878 | 0.62611 | 0.43114 | 0.068 (8)* | |
N1 | 0.11304 | 0.32709 | 0.20884 | 0.05 (3)* | |
C1 | 0.23736 | 0.52032 | 0.3587 | 0.05 (3)* | |
C2 | 0.21327 | 0.67201 | 0.28988 | 0.05 (3)* | |
C3 | 0.17257 | 0.60587 | 0.23964 | 0.05 (3)* | |
C4 | 0.15609 | 0.39159 | 0.26082 | 0.05 (3)* | |
C5 | 0.17956 | 0.23995 | 0.32972 | 0.05 (3)* | |
C6 | 0.2209 | 0.30299 | 0.37765 | 0.05 (3)* | |
H2 | 0.22617 | 0.84083 | 0.27454 | 0.0641* | |
H3 | 0.15379 | 0.71967 | 0.18393 | 0.0641* | |
H5 | 0.16608 | 0.07287 | 0.34581 | 0.0641* | |
H6 | 0.23998 | 0.18053 | 0.42895 | 0.0641* | |
H1A | 0.10799 | 0.14487 | 0.20279 | 0.0641* | |
H1B | 0.10653 | 0.39093 | 0.13918 | 0.0641* | |
H1C | 0.09082 | 0.39279 | 0.24504 | 0.0641* | |
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O1 | 2.5276 | Mo3—O6v | 1.9537 |
Mo1—O2 | 1.8721 | I1—C1 | 2.084 |
Mo1—O3 | 1.7258 | N1—C4 | 1.4508 |
Mo1—O4 | 1.9651 | N1—H1A | 1.0385 |
Mo1—O4i | 2.1849 | N1—H1B | 1.0309 |
Mo1—O5 | 1.7154 | N1—H1C | 1.0504 |
Mo2—O2 | 2.1748 | C1—C2 | 1.387 |
Mo2—O4i | 1.9929 | C1—C6 | 1.3867 |
Mo2—O5ii | 2.4299 | C2—C3 | 1.3835 |
Mo2—O6 | 1.9397 | C2—H2 | 1.0814 |
Mo2—O7 | 1.6963 | C3—C4 | 1.3816 |
Mo2—O8 | 1.7283 | C3—H3 | 1.0834 |
Mo3—O1 | 1.7258 | C4—C5 | 1.38 |
Mo3—O1iii | 1.7258 | C5—C6 | 1.3872 |
Mo3—O2iv | 2.242 | C5—H5 | 1.0844 |
Mo3—O2v | 2.242 | C6—H6 | 1.0813 |
Mo3—O6iv | 1.9537 | | |
| | | |
Mo1i—Mo1—Mo2 | 69.19 | Mo2iv—Mo3—O6iv | 30.86 |
Mo1i—Mo1—O1 | 72.14 | Mo2iv—Mo3—O6v | 122.07 |
Mo1i—Mo1—O2 | 106.4 | Mo2v—Mo3—O1 | 125.57 |
Mo1i—Mo1—O3 | 134.6 | Mo2v—Mo3—O1iii | 98.47 |
Mo1i—Mo1—O4 | 38.51 | Mo2v—Mo3—O2iv | 80.91 |
Mo1i—Mo1—O4i | 34.06 | Mo2v—Mo3—O2v | 40.16 |
Mo1i—Mo1—O5 | 101.29 | Mo2v—Mo3—O6iv | 122.07 |
Mo2—Mo1—O1 | 76.14 | Mo2v—Mo3—O6v | 30.86 |
Mo2—Mo1—O2 | 38.35 | O1—Mo3—O1iii | 103.69 |
Mo2—Mo1—O3 | 140.56 | O1—Mo3—O2iv | 90.78 |
Mo2—Mo1—O4 | 107.32 | O1—Mo3—O2v | 162.18 |
Mo2—Mo1—O4i | 35.68 | O1—Mo3—O6iv | 104.81 |
Mo2—Mo1—O5 | 99.65 | O1—Mo3—O6v | 95 |
O1—Mo1—O2 | 78.82 | O1iii—Mo3—O2iv | 162.18 |
O1—Mo1—O3 | 83.03 | O1iii—Mo3—O2v | 90.78 |
O1—Mo1—O4 | 76.16 | O1iii—Mo3—O6iv | 95 |
O1—Mo1—O4i | 75.23 | O1iii—Mo3—O6v | 104.81 |
O1—Mo1—O5 | 173.06 | O2iv—Mo3—O2v | 77.2 |
O2—Mo1—O3 | 105.17 | O2iv—Mo3—O6iv | 70.92 |
O2—Mo1—O4 | 142.15 | O2iv—Mo3—O6v | 83.87 |
O2—Mo1—O4i | 73.88 | O2v—Mo3—O6iv | 83.87 |
O2—Mo1—O5 | 101.4 | O2v—Mo3—O6v | 70.92 |
O3—Mo1—O4 | 99.5 | O6iv—Mo3—O6v | 147.78 |
O3—Mo1—O4i | 158.04 | Mo1—O1—Mo3 | 167.37 |
O3—Mo1—O5 | 103.5 | Mo1—O2—Mo2 | 109.38 |
O4—Mo1—O4i | 72.56 | Mo1—O2—Mo3vi | 146.21 |
O4—Mo1—O5 | 100.18 | Mo2—O2—Mo3vi | 98.16 |
O4i—Mo1—O5 | 98.1 | Mo1—O4—Mo1i | 107.44 |
Mo1—Mo2—Mo3vi | 72.69 | Mo1—O4—Mo2i | 145.35 |
Mo1—Mo2—O2 | 32.28 | Mo1i—O4—Mo2i | 104.57 |
Mo1—Mo2—O4i | 39.75 | Mo1—O5—Mo2ii | 170.73 |
Mo1—Mo2—O5ii | 71.98 | Mo2—O6—Mo3vi | 118.03 |
Mo1—Mo2—O6 | 103.68 | N1vii—I1—C1 | 122.39 |
Mo1—Mo2—O7 | 108.08 | I1viii—N1—C4 | 67.65 |
Mo1—Mo2—O8 | 131.42 | I1viii—N1—H1A | 78.29 |
Mo3vi—Mo2—O2 | 41.67 | I1viii—N1—H1B | 67.49 |
Mo3vi—Mo2—O4i | 112.15 | I1viii—N1—H1C | 175.67 |
Mo3vi—Mo2—O5ii | 74.06 | C4—N1—H1A | 113.61 |
Mo3vi—Mo2—O6 | 31.11 | C4—N1—H1B | 110.4 |
Mo3vi—Mo2—O7 | 107.85 | C4—N1—H1C | 110.1 |
Mo3vi—Mo2—O8 | 130.9 | H1A—N1—H1B | 105.86 |
O2—Mo2—O4i | 71.89 | H1A—N1—H1C | 106.04 |
O2—Mo2—O5ii | 75.94 | H1B—N1—H1C | 110.69 |
O2—Mo2—O6 | 72.67 | I1—C1—C2 | 118.33 |
O2—Mo2—O7 | 105.19 | I1—C1—C6 | 121.21 |
O2—Mo2—O8 | 151.77 | C2—C1—C6 | 120.46 |
O4i—Mo2—O5ii | 79.09 | C1—C2—C3 | 119.79 |
O4i—Mo2—O6 | 142.57 | C1—C2—H2 | 120.55 |
O4i—Mo2—O7 | 99.7 | C3—C2—H2 | 119.66 |
O4i—Mo2—O8 | 99.16 | C2—C3—C4 | 119.25 |
O5ii—Mo2—O6 | 81.06 | C2—C3—H3 | 120.65 |
O5ii—Mo2—O7 | 178.05 | C4—C3—H3 | 120.1 |
O5ii—Mo2—O8 | 76.07 | N1—C4—C3 | 118.55 |
O6—Mo2—O7 | 100.78 | N1—C4—C5 | 119.9 |
O6—Mo2—O8 | 106.41 | C3—C4—C5 | 121.55 |
O7—Mo2—O8 | 102.69 | C4—C5—C6 | 119.08 |
Mo2iv—Mo3—Mo2v | 107.68 | C4—C5—H5 | 120.63 |
Mo2iv—Mo3—O1 | 98.47 | C6—C5—H5 | 120.29 |
Mo2iv—Mo3—O1iii | 125.57 | C1—C6—C5 | 119.82 |
Mo2iv—Mo3—O2iv | 40.16 | C1—C6—H6 | 120.88 |
Mo2iv—Mo3—O2v | 80.91 | C5—C6—H6 | 119.29 |
| | | |
O1—Mo1—O2—Mo2 | 81.73 | O6—Mo2—O2—Mo3vi | 3.16 |
O1—Mo1—O2—Mo3vi | −135.51 | O7—Mo2—O2—Mo1 | −99.93 |
O3—Mo1—O2—Mo2 | 161.26 | O7—Mo2—O2—Mo3vi | 99.95 |
O3—Mo1—O2—Mo3vi | −55.98 | O8—Mo2—O2—Mo1 | 70.73 |
O4—Mo1—O2—Mo2 | 32.39 | O8—Mo2—O2—Mo3vi | −89.39 |
O4—Mo1—O2—Mo3vi | 175.15 | O5ii—Mo2—O2—Mo1 | 78.42 |
O5—Mo1—O2—Mo2 | −91.20 | O4i—Mo2—O2—Mo1 | −4.49 |
O5—Mo1—O2—Mo3vi | 51.56 | O2—Mo2—O6—Mo3vi | −4.06 |
O4i—Mo1—O2—Mo2 | 4.05 | O7—Mo2—O6—Mo3vi | −106.77 |
O1—Mo1—O4—Mo1i | −78.59 | O8—Mo2—O6—Mo3vi | 146.43 |
O1—Mo1—O4—Mo2i | 124.77 | O2—Mo2—O4i—Mo1 | 3.75 |
O2—Mo1—O4—Mo1i | −28.55 | O2—Mo2—O4i—Mo1i | −153.25 |
O2—Mo1—O4—Mo2i | 174.80 | O6—Mo2—O4i—Mo1 | −15.69 |
O3—Mo1—O4—Mo1i | −158.92 | O6—Mo2—O4i—Mo1i | −172.69 |
O3—Mo1—O4—Mo2i | 44.43 | O7—Mo2—O4i—Mo1 | 106.68 |
O5—Mo1—O4—Mo1i | 95.38 | O7—Mo2—O4i—Mo1i | −50.32 |
O5—Mo1—O4—Mo2i | −61.27 | O8—Mo2—O4i—Mo1 | −148.65 |
O4i—Mo1—O4—Mo1i | 0.00 | O8—Mo2—O4i—Mo1i | 54.35 |
O4i—Mo1—O4—Mo2i | −156.64 | O5ii—Mo2—O4i—Mo1 | −74.87 |
O1—Mo1—O4i—Mo2 | −86.69 | I1—C1—C2—C3 | 179.21 |
O1—Mo1—O4i—Mo1i | 79.84 | C6—C1—C2—C3 | −0.13 |
O2—Mo1—O4i—Mo2 | −4.31 | I1—C1—C6—C5 | 178.60 |
O2—Mo1—O4i—Mo1i | 162.22 | C2—C1—C6—C5 | −2.07 |
O3—Mo1—O4i—Mo2 | −94.97 | C1—C2—C3—C4 | 1.74 |
O3—Mo1—O4i—Mo1i | 71.56 | C2—C3—C4—N1 | 178.77 |
O4—Mo1—O4i—Mo2 | −166.53 | C2—C3—C4—C5 | −1.18 |
O4—Mo1—O4i—Mo1i | 0.00 | N1—C4—C5—C6 | 179.04 |
O5—Mo1—O4i—Mo2 | 95.28 | C3—C4—C5—C6 | −1.01 |
O5—Mo1—O4i—Mo1i | −98.19 | C4—C5—C6—C1 | 2.62 |
O6—Mo2—O2—Mo1 | 163.28 | | |
Symmetry codes: (i) −x, −y+2, −z+1; (ii) −x, −y+1, −z+1; (iii) −x, y, −z+1/2; (iv) x, y+1, z; (v) −x, y+1, −z+1/2; (vi) x, y−1, z; (vii) −x+1/2, y+1/2, −z+1/2; (viii) −x+1/2, y−1/2, −z+1/2. |
Hydrogen-bond geometry (Å, º) top
D—H···A | D—H | H···A | D···A | D—H···A |
C3—H3···O3iii | 1.08 | 2.31 | 3.166 | 134.4 |
N1—H1A···O3ix | 1.04 | 1.78 | 2.774 | 158.0 |
N1—H1B···O8x | 1.03 | 2.03 | 2.967 | 149.1 |
N1—H1C···O6 | 1.05 | 1.70 | 2.737 | 170.5 |
Symmetry codes: (iii) −x, y, −z+1/2; (ix) −x, y−1, −z+1/2; (x) x, −y+1, z−1/2. |
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