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The title compound, {(C
6H
7N
2O)
2(H
3O)[NaMo
8O
26]·5H
2O}
n, features centrosymmetric oxomolybdate anions [Mo
8O
26]
4− (site symmetry
). These are linked by Na
+ cations (site symmetry
), yielding chains which are connected by hydrogen bonds into a three-dimensional network.
Supporting information
CCDC reference: 624503
Key indicators
- Single-crystal X-ray study
- T = 296 K
- Mean (C-C) = 0.016 Å
- R factor = 0.047
- wR factor = 0.118
- Data-to-parameter ratio = 13.2
checkCIF/PLATON results
No syntax errors found
Alert level C
PLAT029_ALERT_3_C _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.97
PLAT042_ALERT_1_C Calc. and Rep. MoietyFormula Strings Differ .... ?
PLAT062_ALERT_4_C Rescale T(min) & T(max) by ..................... 1.06
PLAT241_ALERT_2_C Check High Ueq as Compared to Neighbors for Na
PLAT250_ALERT_2_C Large U3/U1 Ratio for Average U(i,j) Tensor .... 2.12
PLAT313_ALERT_2_C Oxygen with three covalent bonds (rare) ........ O16
PLAT342_ALERT_3_C Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang ... 16
PLAT432_ALERT_2_C Short Inter X...Y Contact O1 .. C1 .. 2.92 Ang.
PLAT480_ALERT_4_C Long H...A H-Bond Reported H3W .. O5 .. 2.63 Ang.
PLAT764_ALERT_4_C Overcomplete CIF Bond List Detected (Rep/Expd) . 1.23 Ratio
Alert level G
ABSTM02_ALERT_3_G When printed, the submitted absorption T values will be
replaced by the scaled T values. Since the ratio of scaled T's
is identical to the ratio of reported T values, the scaling
does not imply a change to the absorption corrections used in
the study.
Ratio of Tmax expected/reported 1.057
Tmax scaled 0.640 Tmin scaled 0.467
0 ALERT level A = In general: serious problem
0 ALERT level B = Potentially serious problem
10 ALERT level C = Check and explain
1 ALERT level G = General alerts; check
1 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data
4 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient
3 ALERT type 3 Indicator that the structure quality may be low
3 ALERT type 4 Improvement, methodology, query or suggestion
0 ALERT type 5 Informative message, check
Data collection: SMART (Bruker, 2002); cell refinement: SMART; data reduction: SAINT (Bruker, 2002); program(s) used to solve structure: SHELXTL (Bruker, 1997); program(s) used to refine structure: SHELXTL; molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1999); software used to prepare material for publication: SHELXTL.
Poly[bis(4-formylpyridinium) hydronium hexacosaoxosodiooctamolybdate
pentahydrate]
top
Crystal data top
(C6H7N2O)2(H3O)[Mo8NaO26]·5H2O | Z = 1 |
Mr = 1561.89 | F(000) = 746 |
Triclinic, P1 | Dx = 2.809 Mg m−3 |
Hall symbol: -P 1 | Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å |
a = 9.2223 (5) Å | Cell parameters from 2347 reflections |
b = 9.8307 (5) Å | θ = 1.8–26.0° |
c = 11.7818 (6) Å | µ = 2.76 mm−1 |
α = 87.1615 (8)° | T = 296 K |
β = 74.7298 (8)° | Prism, light yellow |
γ = 63.9588 (7)° | 0.26 × 0.25 × 0.16 mm |
V = 923.14 (8) Å3 | |
Data collection top
Bruker SMART APEX-II CCD diffractometer | 3537 independent reflections |
Radiation source: fine-focus sealed tube | 2925 reflections with I > \2s(I) |
Graphite monochromator | Rint = 0.013 |
ω scans | θmax = 26.0°, θmin = 1.8° |
Absorption correction: multi-scan (SADABS; Bruker, 2002) | h = −11→10 |
Tmin = 0.442, Tmax = 0.605 | k = −12→11 |
4918 measured reflections | l = −14→14 |
Refinement top
Refinement on F2 | Primary atom site location: structure-invariant direct methods |
Least-squares matrix: full | Secondary atom site location: difference Fourier map |
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.047 | Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites |
wR(F2) = 0.118 | H-atom parameters constrained |
S = 1.06 | w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0364P)2 + 17.5658P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3 |
3537 reflections | (Δ/σ)max < 0.001 |
268 parameters | Δρmax = 1.02 e Å−3 |
0 restraints | Δρmin = −2.54 e Å−3 |
Special details top
Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken
into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles
and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s.
planes. |
Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor
wR and goodness of fit S are based on F2, conventional
R-factors R are based on F, with F set to zero for
negative F2. The threshold expression of F2 >
σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc.
and is not relevant to the choice of reflections for refinement.
R-factors based on F2 are statistically about twice as large
as those based on F, and R- factors based on ALL data will be
even larger. |
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top | x | y | z | Uiso*/Ueq | Occ. (<1) |
Mo1 | 0.83777 (8) | 0.61362 (7) | 0.32253 (6) | 0.01497 (17) | |
Mo2 | 0.98128 (9) | 0.24870 (8) | 0.29503 (6) | 0.01808 (18) | |
Mo3 | 0.93590 (8) | 0.25198 (7) | 0.57647 (6) | 0.01482 (17) | |
Mo4 | 0.79886 (10) | 0.61003 (9) | 0.59865 (7) | 0.0296 (2) | |
Na | 0.5000 | 0.5000 | 0.5000 | 0.0396 (14) | |
O1 | 0.6393 (7) | 0.6288 (7) | 0.3599 (5) | 0.0227 (12) | |
O2 | 0.7777 (8) | 0.2770 (8) | 0.3277 (6) | 0.0320 (15) | |
O3 | 0.7305 (7) | 0.2907 (7) | 0.5939 (5) | 0.0245 (13) | |
O4 | 1.1049 (6) | 0.5715 (6) | 0.3236 (4) | 0.0148 (11) | |
O5 | 0.6099 (7) | 0.6262 (6) | 0.6145 (5) | 0.0240 (13) | |
O6 | 1.0395 (7) | 0.1366 (6) | 0.4280 (5) | 0.0180 (11) | |
O7 | 1.0066 (8) | 0.1142 (7) | 0.6697 (5) | 0.0251 (13) | |
O8 | 0.9235 (7) | 0.4350 (6) | 0.4488 (5) | 0.0161 (11) | |
O9 | 0.7756 (7) | 0.7396 (6) | 0.7042 (5) | 0.0203 (12) | |
O10 | 0.9535 (7) | 0.4335 (6) | 0.2205 (5) | 0.0177 (11) | |
O11 | 0.8145 (6) | 0.7295 (6) | 0.4641 (5) | 0.0138 (10) | |
O12 | 0.8396 (8) | 0.7431 (6) | 0.2205 (5) | 0.0238 (13) | |
O13 | 1.0886 (9) | 0.1184 (7) | 0.1769 (6) | 0.0328 (15) | |
O14 | 0.3366 (13) | 0.8028 (11) | 0.9084 (8) | 0.062 (3) | |
O15 | 0.6154 (9) | 0.0586 (8) | 0.5892 (7) | 0.0413 (18) | |
H2W | 0.5798 | 0.1023 | 0.6582 | 0.050* | |
H1W | 0.7167 | 0.0440 | 0.5629 | 0.050* | |
O16 | 0.6370 (10) | 0.0547 (9) | 0.3400 (8) | 0.050 (2) | |
H3W | 0.6390 | 0.1089 | 0.3931 | 0.061* | 0.50 |
H4W | 0.7304 | −0.0242 | 0.3212 | 0.061* | |
H5W | 0.6251 | 0.1052 | 0.2796 | 0.061* | |
O17 | 0.5037 (11) | 0.9798 (9) | 0.8663 (8) | 0.057 (2) | |
H6W | 0.4468 | 0.9255 | 0.8885 | 0.068* | |
H7W | 0.6010 | 0.9158 | 0.8280 | 0.068* | |
N1 | 0.4000 (11) | 0.2792 (10) | 0.9127 (7) | 0.0342 (18) | |
H1 | 0.4334 | 0.1833 | 0.9006 | 0.041* | |
N2 | 0.1256 (12) | 0.8267 (11) | 1.0651 (8) | 0.047 (2) | |
H2N | 0.0453 | 0.7985 | 1.0957 | 0.056* | |
H1N | 0.0974 | 0.9194 | 1.1040 | 0.056* | |
C1 | 0.4881 (13) | 0.3446 (12) | 0.8468 (8) | 0.034 (2) | |
H1A | 0.5850 | 0.2862 | 0.7886 | 0.041* | |
C2 | 0.2593 (13) | 0.3596 (12) | 0.9986 (9) | 0.036 (2) | |
H2 | 0.1985 | 0.3114 | 1.0428 | 0.044* | |
C3 | 0.2057 (13) | 0.5110 (12) | 1.0209 (9) | 0.037 (2) | |
H3 | 0.1102 | 0.5650 | 1.0816 | 0.044* | |
C4 | 0.2940 (12) | 0.5863 (11) | 0.9526 (8) | 0.029 (2) | |
C5 | 0.4381 (13) | 0.4969 (13) | 0.8633 (8) | 0.038 (2) | |
H5 | 0.4999 | 0.5416 | 0.8151 | 0.046* | |
C6 | 0.2501 (15) | 0.7476 (14) | 0.9749 (9) | 0.041 (3) | |
Atomic displacement parameters (Å2) top | U11 | U22 | U33 | U12 | U13 | U23 |
Mo1 | 0.0142 (3) | 0.0144 (3) | 0.0191 (3) | −0.0073 (3) | −0.0074 (3) | 0.0031 (3) |
Mo2 | 0.0220 (4) | 0.0173 (3) | 0.0204 (4) | −0.0126 (3) | −0.0075 (3) | 0.0017 (3) |
Mo3 | 0.0144 (3) | 0.0160 (3) | 0.0176 (3) | −0.0108 (3) | −0.0029 (3) | 0.0018 (3) |
Mo4 | 0.0258 (4) | 0.0286 (4) | 0.0321 (4) | −0.0114 (3) | −0.0051 (3) | 0.0006 (3) |
Na | 0.039 (3) | 0.053 (4) | 0.048 (3) | −0.037 (3) | −0.018 (3) | 0.019 (3) |
O1 | 0.015 (3) | 0.026 (3) | 0.031 (3) | −0.010 (2) | −0.011 (2) | 0.003 (3) |
O2 | 0.031 (3) | 0.035 (4) | 0.045 (4) | −0.025 (3) | −0.018 (3) | 0.015 (3) |
O3 | 0.016 (3) | 0.029 (3) | 0.032 (3) | −0.016 (3) | −0.002 (2) | −0.002 (3) |
O4 | 0.016 (3) | 0.017 (3) | 0.014 (3) | −0.010 (2) | −0.003 (2) | 0.003 (2) |
O5 | 0.023 (3) | 0.019 (3) | 0.027 (3) | −0.008 (2) | −0.004 (3) | 0.001 (2) |
O6 | 0.018 (3) | 0.016 (3) | 0.022 (3) | −0.010 (2) | −0.004 (2) | 0.002 (2) |
O7 | 0.033 (3) | 0.018 (3) | 0.027 (3) | −0.014 (3) | −0.007 (3) | 0.007 (2) |
O8 | 0.019 (3) | 0.013 (3) | 0.020 (3) | −0.010 (2) | −0.008 (2) | 0.004 (2) |
O9 | 0.019 (3) | 0.020 (3) | 0.023 (3) | −0.011 (2) | −0.003 (2) | −0.001 (2) |
O10 | 0.021 (3) | 0.021 (3) | 0.014 (3) | −0.011 (2) | −0.004 (2) | 0.001 (2) |
O11 | 0.013 (2) | 0.012 (2) | 0.017 (3) | −0.006 (2) | −0.004 (2) | 0.002 (2) |
O12 | 0.029 (3) | 0.018 (3) | 0.027 (3) | −0.011 (3) | −0.012 (3) | 0.008 (2) |
O13 | 0.053 (4) | 0.025 (3) | 0.023 (3) | −0.022 (3) | −0.005 (3) | −0.004 (3) |
O14 | 0.083 (7) | 0.060 (6) | 0.053 (5) | −0.054 (5) | 0.007 (5) | −0.005 (4) |
O15 | 0.031 (4) | 0.025 (3) | 0.063 (5) | −0.010 (3) | −0.007 (3) | 0.003 (3) |
O16 | 0.045 (5) | 0.032 (4) | 0.068 (6) | −0.011 (4) | −0.017 (4) | 0.002 (4) |
O17 | 0.047 (5) | 0.042 (5) | 0.072 (6) | −0.024 (4) | 0.008 (4) | −0.006 (4) |
N1 | 0.041 (5) | 0.041 (5) | 0.025 (4) | −0.020 (4) | −0.012 (4) | 0.005 (3) |
N2 | 0.048 (6) | 0.044 (5) | 0.040 (5) | −0.022 (5) | 0.005 (4) | −0.008 (4) |
C1 | 0.034 (5) | 0.048 (6) | 0.024 (5) | −0.025 (5) | −0.001 (4) | −0.002 (4) |
C2 | 0.037 (5) | 0.040 (6) | 0.029 (5) | −0.021 (5) | 0.004 (4) | 0.003 (4) |
C3 | 0.029 (5) | 0.044 (6) | 0.031 (5) | −0.019 (5) | 0.007 (4) | −0.002 (4) |
C4 | 0.037 (5) | 0.041 (5) | 0.022 (4) | −0.027 (5) | −0.008 (4) | 0.004 (4) |
C5 | 0.042 (6) | 0.063 (7) | 0.021 (5) | −0.035 (6) | −0.005 (4) | 0.001 (5) |
C6 | 0.053 (7) | 0.056 (7) | 0.028 (5) | −0.036 (6) | −0.013 (5) | 0.009 (5) |
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O1 | 1.705 (5) | Na—O3ii | 2.674 (6) |
Mo1—O12 | 1.710 (6) | Na—O2 | 2.874 (7) |
Mo1—O10 | 1.896 (5) | Na—O2ii | 2.874 (7) |
Mo1—O11 | 1.977 (5) | O4—Mo4i | 1.920 (5) |
Mo1—O8 | 2.250 (5) | O4—Mo3i | 1.984 (5) |
Mo1—O4 | 2.316 (5) | O8—Mo4i | 2.311 (5) |
Mo1—Mo4 | 3.1777 (11) | O9—Mo2i | 2.298 (5) |
Mo2—O13 | 1.702 (6) | O11—Mo3i | 2.311 (5) |
Mo2—O2 | 1.709 (6) | O14—C6 | 1.246 (13) |
Mo2—O10 | 1.921 (6) | O15—H2W | 0.8501 |
Mo2—O6 | 1.925 (6) | O15—H1W | 0.8501 |
Mo2—O9i | 2.298 (5) | O16—H3W | 0.8500 |
Mo2—O8 | 2.425 (5) | O16—H4W | 0.8501 |
Mo3—O7 | 1.709 (6) | O16—H5W | 0.8501 |
Mo3—O3 | 1.716 (6) | O17—H6W | 0.8876 |
Mo3—O6 | 1.904 (5) | O17—H7W | 0.8505 |
Mo3—O4i | 1.984 (5) | N1—C1 | 1.324 (13) |
Mo3—O8 | 2.270 (5) | N1—C2 | 1.349 (13) |
Mo3—O11i | 2.311 (5) | N1—H1 | 0.8600 |
Mo3—Mo4 | 3.1728 (11) | N2—C6 | 1.307 (14) |
Mo4—O5 | 1.639 (6) | N2—H2N | 0.8855 |
Mo4—O9 | 1.729 (6) | N2—H1N | 0.9377 |
Mo4—O4i | 1.920 (5) | C1—C5 | 1.366 (15) |
Mo4—O11 | 1.938 (5) | C1—H1A | 0.9300 |
Mo4—O8 | 2.212 (5) | C2—C3 | 1.361 (15) |
Mo4—O8i | 2.311 (5) | C2—H2 | 0.9300 |
Na—O1ii | 2.466 (6) | C3—C4 | 1.408 (13) |
Na—O1 | 2.466 (6) | C3—H3 | 0.9300 |
Na—O5ii | 2.525 (6) | C4—C5 | 1.406 (14) |
Na—O5 | 2.525 (6) | C4—C6 | 1.473 (15) |
Na—O3 | 2.674 (6) | C5—H5 | 0.9300 |
| | | |
O1—Mo1—O12 | 105.7 (3) | O8i—Mo4—Mo1 | 85.97 (13) |
O1—Mo1—O10 | 100.7 (3) | Mo3—Mo4—Mo1 | 89.41 (3) |
O12—Mo1—O10 | 99.3 (3) | O1ii—Na—O1 | 180.000 (1) |
O1—Mo1—O11 | 97.2 (2) | O1ii—Na—O5ii | 72.15 (19) |
O12—Mo1—O11 | 99.5 (2) | O1—Na—O5ii | 107.85 (19) |
O10—Mo1—O11 | 149.4 (2) | O1ii—Na—O5 | 107.85 (19) |
O1—Mo1—O8 | 93.6 (2) | O1—Na—O5 | 72.15 (19) |
O12—Mo1—O8 | 160.5 (2) | O5ii—Na—O5 | 180.0 (2) |
O10—Mo1—O8 | 78.2 (2) | O1ii—Na—O3 | 72.42 (18) |
O11—Mo1—O8 | 76.0 (2) | O1—Na—O3 | 107.58 (18) |
O1—Mo1—O4 | 164.3 (2) | O5ii—Na—O3 | 110.06 (18) |
O12—Mo1—O4 | 88.3 (2) | O5—Na—O3 | 69.94 (18) |
O10—Mo1—O4 | 83.6 (2) | O1ii—Na—O3ii | 107.58 (18) |
O11—Mo1—O4 | 73.01 (19) | O1—Na—O3ii | 72.42 (18) |
O8—Mo1—O4 | 72.28 (18) | O5ii—Na—O3ii | 69.94 (18) |
O1—Mo1—Mo4 | 84.7 (2) | O5—Na—O3ii | 110.06 (18) |
O12—Mo1—Mo4 | 134.8 (2) | O3—Na—O3ii | 180.000 (1) |
O10—Mo1—Mo4 | 122.35 (17) | O1ii—Na—O2 | 108.97 (18) |
O11—Mo1—Mo4 | 35.33 (15) | O1—Na—O2 | 71.03 (18) |
O8—Mo1—Mo4 | 44.12 (14) | O5ii—Na—O2 | 71.14 (18) |
O4—Mo1—Mo4 | 80.29 (13) | O5—Na—O2 | 108.86 (18) |
O13—Mo2—O2 | 106.5 (3) | O3—Na—O2 | 66.63 (18) |
O13—Mo2—O10 | 101.1 (3) | O3ii—Na—O2 | 113.37 (18) |
O2—Mo2—O10 | 97.9 (3) | O1ii—Na—O2ii | 71.03 (18) |
O13—Mo2—O6 | 104.7 (3) | O1—Na—O2ii | 108.97 (18) |
O2—Mo2—O6 | 98.0 (3) | O5ii—Na—O2ii | 108.86 (18) |
O10—Mo2—O6 | 144.3 (2) | O5—Na—O2ii | 71.14 (18) |
O13—Mo2—O9i | 89.7 (3) | O3—Na—O2ii | 113.37 (18) |
O2—Mo2—O9i | 163.7 (3) | O3ii—Na—O2ii | 66.63 (18) |
O10—Mo2—O9i | 78.5 (2) | O2—Na—O2ii | 180.000 (1) |
O6—Mo2—O9i | 77.3 (2) | Mo1—O1—Na | 132.9 (3) |
O13—Mo2—O8 | 159.8 (3) | Mo2—O2—Na | 126.0 (3) |
O2—Mo2—O8 | 93.6 (3) | Mo3—O3—Na | 130.1 (3) |
O10—Mo2—O8 | 73.5 (2) | Mo4i—O4—Mo3i | 108.7 (2) |
O6—Mo2—O8 | 73.8 (2) | Mo4i—O4—Mo1 | 108.7 (2) |
O9i—Mo2—O8 | 70.19 (19) | Mo3i—O4—Mo1 | 103.3 (2) |
O7—Mo3—O3 | 105.7 (3) | Mo4—O5—Na | 131.5 (3) |
O7—Mo3—O6 | 101.1 (3) | Mo3—O6—Mo2 | 115.1 (3) |
O3—Mo3—O6 | 100.9 (3) | Mo4—O8—Mo1 | 90.80 (19) |
O7—Mo3—O4i | 98.0 (3) | Mo4—O8—Mo3 | 90.1 (2) |
O3—Mo3—O4i | 97.8 (2) | Mo1—O8—Mo3 | 162.4 (3) |
O6—Mo3—O4i | 148.5 (2) | Mo4—O8—Mo4i | 104.3 (2) |
O7—Mo3—O8 | 161.2 (2) | Mo1—O8—Mo4i | 98.2 (2) |
O3—Mo3—O8 | 92.8 (3) | Mo3—O8—Mo4i | 98.6 (2) |
O6—Mo3—O8 | 78.0 (2) | Mo4—O8—Mo2 | 163.8 (3) |
O4i—Mo3—O8 | 75.9 (2) | Mo1—O8—Mo2 | 87.37 (18) |
O7—Mo3—O11i | 89.4 (2) | Mo3—O8—Mo2 | 86.89 (17) |
O3—Mo3—O11i | 163.4 (2) | Mo4i—O8—Mo2 | 91.88 (19) |
O6—Mo3—O11i | 82.3 (2) | Mo4—O9—Mo2i | 114.7 (3) |
O4i—Mo3—O11i | 73.0 (2) | Mo1—O10—Mo2 | 115.7 (3) |
O8—Mo3—O11i | 71.80 (18) | Mo4—O11—Mo1 | 108.5 (2) |
O7—Mo3—Mo4 | 132.9 (2) | Mo4—O11—Mo3i | 109.3 (2) |
O3—Mo3—Mo4 | 84.8 (2) | Mo1—O11—Mo3i | 103.6 (2) |
O6—Mo3—Mo4 | 122.23 (17) | H2W—O15—H1W | 106.9 |
O4i—Mo3—Mo4 | 34.98 (15) | H3W—O16—H4W | 108.5 |
O8—Mo3—Mo4 | 44.21 (14) | H3W—O16—H5W | 108.5 |
O11i—Mo3—Mo4 | 79.78 (13) | H4W—O16—H5W | 108.5 |
O5—Mo4—O9 | 105.1 (3) | H6W—O17—H7W | 104.6 |
O5—Mo4—O4i | 101.3 (3) | C1—N1—C2 | 121.5 (9) |
O9—Mo4—O4i | 98.2 (2) | C1—N1—H1 | 119.3 |
O5—Mo4—O11 | 99.3 (3) | C2—N1—H1 | 119.3 |
O9—Mo4—O11 | 97.3 (2) | C6—N2—H2N | 120.5 |
O4i—Mo4—O11 | 149.8 (2) | C6—N2—H1N | 130.8 |
O5—Mo4—O8 | 95.9 (2) | H2N—N2—H1N | 108.5 |
O9—Mo4—O8 | 158.9 (2) | N1—C1—C5 | 120.8 (9) |
O4i—Mo4—O8 | 78.5 (2) | N1—C1—H1A | 119.6 |
O11—Mo4—O8 | 77.7 (2) | C5—C1—H1A | 119.6 |
O5—Mo4—O8i | 171.5 (3) | N1—C2—C3 | 120.3 (9) |
O9—Mo4—O8i | 83.2 (2) | N1—C2—H2 | 119.8 |
O4i—Mo4—O8i | 78.5 (2) | C3—C2—H2 | 119.8 |
O11—Mo4—O8i | 77.9 (2) | C2—C3—C4 | 120.5 (9) |
O8—Mo4—O8i | 75.7 (2) | C2—C3—H3 | 119.8 |
O5—Mo4—Mo3 | 88.7 (2) | C4—C3—H3 | 119.8 |
O9—Mo4—Mo3 | 134.50 (19) | C5—C4—C3 | 116.6 (9) |
O4i—Mo4—Mo3 | 36.31 (16) | C5—C4—C6 | 119.4 (9) |
O11—Mo4—Mo3 | 123.39 (16) | C3—C4—C6 | 123.9 (9) |
O8—Mo4—Mo3 | 45.68 (13) | C1—C5—C4 | 120.4 (9) |
O8i—Mo4—Mo3 | 86.26 (13) | C1—C5—H5 | 119.8 |
O5—Mo4—Mo1 | 87.2 (2) | C4—C5—H5 | 119.8 |
O9—Mo4—Mo1 | 133.49 (19) | O14—C6—N2 | 122.2 (11) |
O4i—Mo4—Mo1 | 123.61 (16) | O14—C6—C4 | 118.5 (10) |
O11—Mo4—Mo1 | 36.16 (15) | N2—C6—C4 | 119.2 (9) |
O8—Mo4—Mo1 | 45.08 (13) | | |
| | | |
O7—Mo3—Mo4—O5 | −106.6 (4) | O8—Mo2—O6—Mo3 | 21.6 (2) |
O3—Mo3—Mo4—O5 | 0.2 (3) | O5—Mo4—O8—Mo1 | 80.0 (2) |
O6—Mo3—Mo4—O5 | 99.8 (3) | O9—Mo4—O8—Mo1 | −96.6 (7) |
O4i—Mo3—Mo4—O5 | −111.3 (3) | O4i—Mo4—O8—Mo1 | −179.6 (2) |
O8—Mo3—Mo4—O5 | 99.5 (3) | O11—Mo4—O8—Mo1 | −18.25 (19) |
O11i—Mo3—Mo4—O5 | 173.9 (3) | O8i—Mo4—O8—Mo1 | −98.7 (2) |
O7—Mo3—Mo4—O9 | 3.6 (4) | Mo3—Mo4—O8—Mo1 | 162.4 (3) |
O3—Mo3—Mo4—O9 | 110.3 (3) | O5—Mo4—O8—Mo3 | −82.4 (2) |
O6—Mo3—Mo4—O9 | −150.1 (3) | O9—Mo4—O8—Mo3 | 101.0 (6) |
O4i—Mo3—Mo4—O9 | −1.1 (4) | O4i—Mo4—O8—Mo3 | 18.02 (19) |
O8—Mo3—Mo4—O9 | −150.4 (3) | O11—Mo4—O8—Mo3 | 179.3 (2) |
O11i—Mo3—Mo4—O9 | −76.0 (3) | O8i—Mo4—O8—Mo3 | 98.9 (2) |
O7—Mo3—Mo4—O4i | 4.7 (4) | Mo1—Mo4—O8—Mo3 | −162.4 (3) |
O3—Mo3—Mo4—O4i | 111.4 (3) | O5—Mo4—O8—Mo4i | 178.7 (3) |
O6—Mo3—Mo4—O4i | −148.9 (3) | O9—Mo4—O8—Mo4i | 2.1 (7) |
O8—Mo3—Mo4—O4i | −149.2 (3) | O4i—Mo4—O8—Mo4i | −80.9 (2) |
O11i—Mo3—Mo4—O4i | −74.9 (3) | O11—Mo4—O8—Mo4i | 80.4 (2) |
O7—Mo3—Mo4—O11 | 153.1 (3) | O8i—Mo4—O8—Mo4i | 0.0 |
O3—Mo3—Mo4—O11 | −100.1 (3) | Mo3—Mo4—O8—Mo4i | −98.9 (2) |
O6—Mo3—Mo4—O11 | −0.5 (3) | Mo1—Mo4—O8—Mo4i | 98.7 (2) |
O4i—Mo3—Mo4—O11 | 148.4 (3) | O5—Mo4—O8—Mo2 | −3.3 (9) |
O8—Mo3—Mo4—O11 | −0.8 (3) | O9—Mo4—O8—Mo2 | −179.9 (8) |
O11i—Mo3—Mo4—O11 | 73.6 (3) | O4i—Mo4—O8—Mo2 | 97.1 (9) |
O7—Mo3—Mo4—O8 | 153.9 (3) | O11—Mo4—O8—Mo2 | −101.5 (9) |
O3—Mo3—Mo4—O8 | −99.3 (3) | O8i—Mo4—O8—Mo2 | 178.0 (11) |
O6—Mo3—Mo4—O8 | 0.3 (3) | Mo3—Mo4—O8—Mo2 | 79.1 (9) |
O4i—Mo3—Mo4—O8 | 149.2 (3) | Mo1—Mo4—O8—Mo2 | −83.3 (9) |
O11i—Mo3—Mo4—O8 | 74.3 (2) | O1—Mo1—O8—Mo4 | −78.5 (2) |
O7—Mo3—Mo4—O8i | 80.3 (3) | O12—Mo1—O8—Mo4 | 96.8 (7) |
O3—Mo3—Mo4—O8i | −173.0 (2) | O10—Mo1—O8—Mo4 | −178.7 (2) |
O6—Mo3—Mo4—O8i | −73.4 (2) | O11—Mo1—O8—Mo4 | 18.01 (19) |
O4i—Mo3—Mo4—O8i | 75.6 (3) | O4—Mo1—O8—Mo4 | 94.3 (2) |
O8—Mo3—Mo4—O8i | −73.7 (3) | O1—Mo1—O8—Mo3 | 14.3 (9) |
O11i—Mo3—Mo4—O8i | 0.69 (19) | O12—Mo1—O8—Mo3 | −170.3 (8) |
O7—Mo3—Mo4—Mo1 | 166.3 (3) | O10—Mo1—O8—Mo3 | −85.8 (9) |
O3—Mo3—Mo4—Mo1 | −87.0 (2) | O11—Mo1—O8—Mo3 | 110.9 (9) |
O6—Mo3—Mo4—Mo1 | 12.63 (19) | O4—Mo1—O8—Mo3 | −172.8 (9) |
O4i—Mo3—Mo4—Mo1 | 161.6 (3) | Mo4—Mo1—O8—Mo3 | 92.9 (9) |
O8—Mo3—Mo4—Mo1 | 12.35 (19) | O1—Mo1—O8—Mo4i | 176.9 (2) |
O11i—Mo3—Mo4—Mo1 | 86.69 (13) | O12—Mo1—O8—Mo4i | −7.7 (8) |
O1—Mo1—Mo4—O5 | −0.4 (3) | O10—Mo1—O8—Mo4i | 76.8 (2) |
O12—Mo1—Mo4—O5 | 106.6 (4) | O11—Mo1—O8—Mo4i | −86.5 (2) |
O10—Mo1—Mo4—O5 | −99.7 (3) | O4—Mo1—O8—Mo4i | −10.22 (18) |
O11—Mo1—Mo4—O5 | 110.0 (3) | Mo4—Mo1—O8—Mo4i | −104.5 (2) |
O8—Mo1—Mo4—O5 | −101.2 (3) | O1—Mo1—O8—Mo2 | 85.4 (2) |
O4—Mo1—Mo4—O5 | −175.7 (2) | O12—Mo1—O8—Mo2 | −99.3 (7) |
O1—Mo1—Mo4—O9 | −108.7 (3) | O10—Mo1—O8—Mo2 | −14.74 (19) |
O12—Mo1—Mo4—O9 | −1.7 (4) | O11—Mo1—O8—Mo2 | −178.1 (2) |
O10—Mo1—Mo4—O9 | 152.1 (3) | O4—Mo1—O8—Mo2 | −101.74 (19) |
O11—Mo1—Mo4—O9 | 1.8 (4) | Mo4—Mo1—O8—Mo2 | 163.9 (3) |
O8—Mo1—Mo4—O9 | 150.5 (3) | O7—Mo3—O8—Mo4 | −90.6 (8) |
O4—Mo1—Mo4—O9 | 76.0 (3) | O3—Mo3—O8—Mo4 | 79.7 (2) |
O1—Mo1—Mo4—O4i | 101.3 (3) | O6—Mo3—O8—Mo4 | −179.8 (2) |
O12—Mo1—Mo4—O4i | −151.7 (3) | O4i—Mo3—O8—Mo4 | −17.61 (19) |
O10—Mo1—Mo4—O4i | 2.0 (3) | O11i—Mo3—O8—Mo4 | −94.0 (2) |
O11—Mo1—Mo4—O4i | −148.2 (3) | O7—Mo3—O8—Mo1 | 176.4 (8) |
O8—Mo1—Mo4—O4i | 0.5 (3) | O3—Mo3—O8—Mo1 | −13.3 (9) |
O4—Mo1—Mo4—O4i | −74.0 (3) | O6—Mo3—O8—Mo1 | 87.3 (9) |
O1—Mo1—Mo4—O11 | −110.4 (3) | O4i—Mo3—O8—Mo1 | −110.6 (9) |
O12—Mo1—Mo4—O11 | −3.5 (4) | O11i—Mo3—O8—Mo1 | 173.0 (9) |
O10—Mo1—Mo4—O11 | 150.3 (3) | Mo4—Mo3—O8—Mo1 | −93.0 (9) |
O8—Mo1—Mo4—O11 | 148.8 (3) | O7—Mo3—O8—Mo4i | 13.9 (8) |
O4—Mo1—Mo4—O11 | 74.3 (3) | O3—Mo3—O8—Mo4i | −175.9 (2) |
O1—Mo1—Mo4—O8 | 100.8 (3) | O6—Mo3—O8—Mo4i | −75.3 (2) |
O12—Mo1—Mo4—O8 | −152.2 (3) | O4i—Mo3—O8—Mo4i | 86.8 (2) |
O10—Mo1—Mo4—O8 | 1.5 (3) | O11i—Mo3—O8—Mo4i | 10.43 (17) |
O11—Mo1—Mo4—O8 | −148.8 (3) | Mo4—Mo3—O8—Mo4i | 104.5 (2) |
O4—Mo1—Mo4—O8 | −74.5 (2) | O7—Mo3—O8—Mo2 | 105.3 (7) |
O1—Mo1—Mo4—O8i | 174.6 (2) | O3—Mo3—O8—Mo2 | −84.4 (2) |
O12—Mo1—Mo4—O8i | −78.4 (3) | O6—Mo3—O8—Mo2 | 16.13 (19) |
O10—Mo1—Mo4—O8i | 75.3 (2) | O4i—Mo3—O8—Mo2 | 178.3 (2) |
O11—Mo1—Mo4—O8i | −74.9 (3) | O11i—Mo3—O8—Mo2 | 101.86 (19) |
O8—Mo1—Mo4—O8i | 73.8 (3) | Mo4—Mo3—O8—Mo2 | −164.1 (3) |
O4—Mo1—Mo4—O8i | −0.68 (18) | O13—Mo2—O8—Mo4 | 175.6 (9) |
O1—Mo1—Mo4—Mo3 | 88.3 (2) | O2—Mo2—O8—Mo4 | 1.5 (9) |
O12—Mo1—Mo4—Mo3 | −164.7 (3) | O10—Mo2—O8—Mo4 | 98.6 (9) |
O10—Mo1—Mo4—Mo3 | −10.9 (2) | O6—Mo2—O8—Mo4 | −95.8 (9) |
O11—Mo1—Mo4—Mo3 | −161.2 (3) | O9i—Mo2—O8—Mo4 | −177.9 (10) |
O8—Mo1—Mo4—Mo3 | −12.48 (19) | O13—Mo2—O8—Mo1 | 91.8 (8) |
O4—Mo1—Mo4—Mo3 | −86.98 (13) | O2—Mo2—O8—Mo1 | −82.3 (3) |
O12—Mo1—O1—Na | −178.8 (4) | O10—Mo2—O8—Mo1 | 14.87 (19) |
O10—Mo1—O1—Na | 78.3 (4) | O6—Mo2—O8—Mo1 | −179.6 (2) |
O11—Mo1—O1—Na | −76.8 (4) | O9i—Mo2—O8—Mo1 | 98.3 (2) |
O8—Mo1—O1—Na | −0.4 (4) | O13—Mo2—O8—Mo3 | −104.8 (7) |
O4—Mo1—O1—Na | −26.3 (12) | O2—Mo2—O8—Mo3 | 81.0 (3) |
Mo4—Mo1—O1—Na | −43.6 (4) | O10—Mo2—O8—Mo3 | 178.2 (2) |
O5ii—Na—O1—Mo1 | −122.3 (4) | O6—Mo2—O8—Mo3 | −16.25 (19) |
O5—Na—O1—Mo1 | 57.7 (4) | O9i—Mo2—O8—Mo3 | −98.3 (2) |
O3—Na—O1—Mo1 | −3.6 (5) | O13—Mo2—O8—Mo4i | −6.3 (8) |
O3ii—Na—O1—Mo1 | 176.4 (5) | O2—Mo2—O8—Mo4i | 179.5 (2) |
O2—Na—O1—Mo1 | −60.3 (4) | O10—Mo2—O8—Mo4i | −83.3 (2) |
O2ii—Na—O1—Mo1 | 119.7 (4) | O6—Mo2—O8—Mo4i | 82.2 (2) |
O13—Mo2—O2—Na | −173.5 (3) | O9i—Mo2—O8—Mo4i | 0.16 (18) |
O10—Mo2—O2—Na | −69.4 (4) | O5—Mo4—O9—Mo2i | −178.8 (3) |
O6—Mo2—O2—Na | 78.5 (4) | O4i—Mo4—O9—Mo2i | 77.0 (3) |
O9i—Mo2—O2—Na | 6.5 (12) | O11—Mo4—O9—Mo2i | −77.0 (3) |
O8—Mo2—O2—Na | 4.4 (4) | O8—Mo4—O9—Mo2i | −2.3 (8) |
O1ii—Na—O2—Mo2 | −124.5 (4) | O8i—Mo4—O9—Mo2i | −0.2 (3) |
O1—Na—O2—Mo2 | 55.5 (4) | Mo3—Mo4—O9—Mo2i | 77.7 (3) |
O5ii—Na—O2—Mo2 | 172.8 (4) | Mo1—Mo4—O9—Mo2i | −78.1 (3) |
O5—Na—O2—Mo2 | −7.2 (4) | O1—Mo1—O10—Mo2 | −70.7 (3) |
O3—Na—O2—Mo2 | −64.3 (4) | O12—Mo1—O10—Mo2 | −178.8 (3) |
O3ii—Na—O2—Mo2 | 115.7 (4) | O11—Mo1—O10—Mo2 | 54.1 (6) |
O7—Mo3—O3—Na | 175.6 (3) | O8—Mo1—O10—Mo2 | 20.9 (3) |
O6—Mo3—O3—Na | −79.5 (4) | O4—Mo1—O10—Mo2 | 94.0 (3) |
O4i—Mo3—O3—Na | 74.9 (4) | Mo4—Mo1—O10—Mo2 | 19.8 (4) |
O8—Mo3—O3—Na | −1.2 (4) | O13—Mo2—O10—Mo1 | −179.7 (3) |
O11i—Mo3—O3—Na | 20.1 (11) | O2—Mo2—O10—Mo1 | 71.7 (4) |
Mo4—Mo3—O3—Na | 42.3 (3) | O6—Mo2—O10—Mo1 | −44.0 (5) |
O1ii—Na—O3—Mo3 | −175.1 (4) | O9i—Mo2—O10—Mo1 | −92.3 (3) |
O1—Na—O3—Mo3 | 4.9 (4) | O8—Mo2—O10—Mo1 | −19.7 (3) |
O5ii—Na—O3—Mo3 | 122.1 (4) | O5—Mo4—O11—Mo1 | −72.0 (3) |
O5—Na—O3—Mo3 | −57.9 (4) | O9—Mo4—O11—Mo1 | −178.7 (3) |
O2—Na—O3—Mo3 | 64.3 (4) | O4i—Mo4—O11—Mo1 | 60.8 (5) |
O2ii—Na—O3—Mo3 | −115.7 (4) | O8—Mo4—O11—Mo1 | 22.1 (2) |
O1—Mo1—O4—Mo4i | 40.2 (10) | O8i—Mo4—O11—Mo1 | 99.9 (3) |
O12—Mo1—O4—Mo4i | −166.3 (3) | Mo3—Mo4—O11—Mo1 | 22.7 (3) |
O10—Mo1—O4—Mo4i | −66.8 (3) | O5—Mo4—O11—Mo3i | 175.7 (3) |
O11—Mo1—O4—Mo4i | 93.3 (3) | O9—Mo4—O11—Mo3i | 68.9 (3) |
O8—Mo1—O4—Mo4i | 12.9 (2) | O4i—Mo4—O11—Mo3i | −51.6 (5) |
Mo4—Mo1—O4—Mo4i | 57.7 (2) | O8—Mo4—O11—Mo3i | −90.3 (2) |
O1—Mo1—O4—Mo3i | −75.1 (9) | O8i—Mo4—O11—Mo3i | −12.5 (2) |
O12—Mo1—O4—Mo3i | 78.4 (3) | Mo3—Mo4—O11—Mo3i | −89.7 (2) |
O10—Mo1—O4—Mo3i | 177.9 (3) | Mo1—Mo4—O11—Mo3i | −112.3 (3) |
O11—Mo1—O4—Mo3i | −22.0 (2) | O1—Mo1—O11—Mo4 | 70.1 (3) |
O8—Mo1—O4—Mo3i | −102.4 (2) | O12—Mo1—O11—Mo4 | 177.5 (3) |
Mo4—Mo1—O4—Mo3i | −57.64 (17) | O10—Mo1—O11—Mo4 | −55.4 (5) |
O9—Mo4—O5—Na | 176.7 (4) | O8—Mo1—O11—Mo4 | −21.8 (2) |
O4i—Mo4—O5—Na | −81.5 (4) | O4—Mo1—O11—Mo4 | −97.2 (3) |
O11—Mo4—O5—Na | 76.4 (4) | O1—Mo1—O11—Mo3i | −173.8 (2) |
Mo3—Mo4—O5—Na | −47.3 (4) | O12—Mo1—O11—Mo3i | −66.4 (3) |
Mo1—Mo4—O5—Na | 42.2 (4) | O10—Mo1—O11—Mo3i | 60.7 (5) |
O1ii—Na—O5—Mo4 | 123.4 (4) | O8—Mo1—O11—Mo3i | 94.2 (2) |
O1—Na—O5—Mo4 | −56.6 (4) | O4—Mo1—O11—Mo3i | 18.82 (18) |
O3—Na—O5—Mo4 | 60.4 (4) | Mo4—Mo1—O11—Mo3i | 116.1 (3) |
O3ii—Na—O5—Mo4 | −119.6 (4) | C2—N1—C1—C5 | −0.4 (15) |
O2—Na—O5—Mo4 | 5.3 (5) | C1—N1—C2—C3 | −1.2 (16) |
O2ii—Na—O5—Mo4 | −174.7 (5) | N1—C2—C3—C4 | 1.7 (17) |
O7—Mo3—O6—Mo2 | 176.5 (3) | C2—C3—C4—C5 | −0.7 (15) |
O3—Mo3—O6—Mo2 | 67.9 (3) | C2—C3—C4—C6 | −176.6 (10) |
O4i—Mo3—O6—Mo2 | −57.3 (5) | N1—C1—C5—C4 | 1.4 (15) |
O8—Mo3—O6—Mo2 | −22.7 (3) | C3—C4—C5—C1 | −0.9 (15) |
O11i—Mo3—O6—Mo2 | −95.6 (3) | C6—C4—C5—C1 | 175.2 (9) |
Mo4—Mo3—O6—Mo2 | −22.9 (3) | C5—C4—C6—O14 | 4.6 (15) |
O13—Mo2—O6—Mo3 | −179.3 (3) | C3—C4—C6—O14 | −179.7 (11) |
O2—Mo2—O6—Mo3 | −69.8 (3) | C5—C4—C6—N2 | −173.4 (10) |
O10—Mo2—O6—Mo3 | 45.8 (5) | C3—C4—C6—N2 | 2.3 (16) |
O9i—Mo2—O6—Mo3 | 94.3 (3) | | |
Symmetry codes: (i) −x+2, −y+1, −z+1; (ii) −x+1, −y+1, −z+1. |
Hydrogen-bond geometry (Å, º) top
D—H···A | D—H | H···A | D···A | D—H···A |
O15—H1W···O6iii | 0.85 | 2.20 | 2.861 (9) | 135 |
O16—H3W···O5ii | 0.85 | 2.63 | 2.926 (10) | 102 |
O16—H5W···O14ii | 0.85 | 2.35 | 3.178 (13) | 165 |
O16—H3W···O15 | 0.85 | 2.31 | 2.891 (12) | 126 |
O16—H4W···O7iii | 0.85 | 2.22 | 2.933 (10) | 142 |
O16—H4W···O12iv | 0.85 | 2.30 | 2.978 (10) | 138 |
O17—H7W···O9 | 0.85 | 2.07 | 2.870 (10) | 156 |
N1—H1···O17iv | 0.86 | 1.84 | 2.700 (12) | 177 |
N2—H2N···O12v | 0.89 | 2.33 | 3.193 (11) | 166 |
N2—H1N···O13vi | 0.94 | 2.13 | 3.058 (11) | 168 |
Symmetry codes: (ii) −x+1, −y+1, −z+1; (iii) −x+2, −y, −z+1; (iv) x, y−1, z; (v) x−1, y, z+1; (vi) x−1, y+1, z+1. |
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