Download citation
Download citation
link to html
The incommensurately modulated crystal structures of Ca0.28Ba0.72Nb2O6 (CBN28) and Ce0.02Ca0.25Ba0.72Nb2O6 (Ce:CBN28) were refined in the supercentred setting X4bm(AA0,-AA0) of the 3 + 2-dimensional superspace group P4bm(aa½,-aa½). Both compounds are isostructural with a tetragonal tungsten bronze-type structure. The modulation of CBN28 consists of a wavy distribution of Ba and Ca atoms as well as vacancies on the incompletely occupied Me2 site with 15-fold oxygen coordination. The occupational modulation is coupled with a modulation of the atomic displacement parameters and a very weak modulation of the positional parameters of Me2. The surrounding O atoms show strong displacive modulations with amplitudes up to ca 0.2 Å owing to the cooperative tilting of the rigid NbO6 octahedra. The Me1 site with 12-fold coordination and Nb atoms are hardly affected by the modulations. Only first-order satellites were observed and the modulations are described by first-order harmonics. In Ce:CBN28 cerium appears to be located on both the Me2 and Me1 sites. Wavevectors and structural modulations are only weakly modified upon substitutional incorporation of 0.02 cerium per formula unit of calcium.

Supporting information

cif

Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044sup1.cif
Contains datablocks global, cbn, ce-cbn

hkl

Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044cbnsup2.hkl
Contains datablock cbn

hkl

Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044ce-cbnsup3.hkl
Contains datablock ce-cbn

hkl

Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044cbnsup4.hkl
Contains datablock cbn

hkl

Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044ce-cbnsup5.hkl
Contains datablock ce-cbn

pdf

Portable Document Format (PDF) file https://doi.org/10.1107/S0108768111054863/ck5044sup6.pdf
Ce:CBN crystal and extra tables

Computing details top

For both compounds, data collection: CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18); cell refinement: CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18); data reduction: CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18); program(s) used to solve structure: Jana2006; program(s) used to refine structure: Jana2006; molecular graphics: Diamond 3.0; software used to prepare material for publication: Jana2006.

Figures top
[Figure 1]
[Figure 2]
[Figure 3]
[Figure 4]
[Figure 5]
[Figure 6]
(cbn) top
Crystal data top
Ba0.720Ca0.279Nb2O6Dx = 5.294 Mg m3
Mr = 391.9Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Tetragonal, X4bmCell parameters from 34896 reflections
q1 = 0.29420a* + 0.29420b*; q2 = -0.29420a* + 0.29420b*θ = 2.9–26.4°
a = 12.4529 (4) ŵ = 10.58 mm1
c = 7.9242 (6) ÅT = 295 K
V = 1228.84 (11) Å3Elliptical, colourless
Z = 100.19 × 0.18 × 0.12 mm
F(000) = 1720
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

Data collection top
Xcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
3291 independent reflections
Radiation source: Enhance (Mo) X-ray Source2925 reflections with I > 3σ(I)
Graphite monochromatorRint = 0.025
Detector resolution: 8.2495 pixels mm-1θmax = 26.4°, θmin = 2.9°
ω and π scansh = 1515
Absorption correction: analytical
CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897)
k = 1515
Tmin = 0.255, Tmax = 0.426l = 99
34896 measured reflections
Refinement top
Refinement on FWeighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ2(F) + 0.0001F2)
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.028(Δ/σ)max = 0.029
wR(F2) = 0.041Δρmax = 0.00 e Å3
S = 1.65Δρmin = 1.00 e Å3
3291 reflectionsExtinction correction: B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)
191 parametersExtinction coefficient: 630 (30)
2 restraintsAbsolute structure: 1596 of Friedel pairs used in the refinement
7 constraintsAbsolute structure parameter: 0.49 (2)
Crystal data top
Ba0.720Ca0.279Nb2O6V = 1228.84 (11) Å3
Mr = 391.9Z = 10
Tetragonal, X4bmMo Kα radiation
q1 = 0.29420a* + 0.29420b*; q2 = -0.29420a* + 0.29420b*µ = 10.58 mm1
a = 12.4529 (4) ÅT = 295 K
c = 7.9242 (6) Å0.19 × 0.18 × 0.12 mm
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

Data collection top
Xcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
3291 independent reflections
Absorption correction: analytical
CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897)
2925 reflections with I > 3σ(I)
Tmin = 0.255, Tmax = 0.426Rint = 0.025
34896 measured reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0282 restraints
wR(F2) = 0.041Δρmax = 0.00 e Å3
S = 1.65Δρmin = 1.00 e Å3
3291 reflectionsAbsolute structure: 1596 of Friedel pairs used in the refinement
191 parametersAbsolute structure parameter: 0.49 (2)
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Ba20.171994 (15)0.671994 (15)0.245770.01629 (9)0.8781
Ca20.171994 (15)0.671994 (15)0.245770.01629 (9)0.060 (3)
Ca1000.2541 (5)0.0113 (5)0.579 (7)
Ba1000.2541 (5)0.0113 (5)0.0359
Nb100.50.00597 (15)0.00596 (12)
Nb20.073295 (19)0.209981 (18)0.00107 (10)0.00681 (10)
O10.21533 (17)0.28467 (17)0.0166 (7)0.0101 (7)
O20.1387 (2)0.06880 (18)0.0257 (5)0.0215 (7)
O30.00611 (17)0.34347 (16)0.0211 (5)0.0132 (6)
O400.50.2336 (9)0.0184 (10)
O50.07369 (16)0.20290 (17)0.2304 (4)0.0188 (7)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Ba20.01845 (15)0.01845 (15)0.01198 (19)0.00992 (10)0.00065 (18)0.00065 (18)
Ca20.01845 (15)0.01845 (15)0.01198 (19)0.00992 (10)0.00065 (18)0.00065 (18)
Ca10.0101 (7)0.0101 (7)0.0139 (10)000
Ba10.0101 (7)0.0101 (7)0.0139 (10)000
Nb10.00588 (17)0.00588 (17)0.0061 (3)0.00086 (16)00
Nb20.00640 (16)0.00638 (16)0.00764 (19)0.00108 (8)0.0005 (2)0.0004 (2)
O10.0094 (8)0.0094 (8)0.0115 (16)0.0014 (10)0.0017 (12)0.0017 (12)
O20.0233 (12)0.0153 (11)0.0258 (14)0.0095 (9)0.0011 (13)0.0027 (12)
O30.0117 (10)0.0098 (10)0.0180 (11)0.0027 (7)0.0035 (12)0.0014 (11)
O40.0228 (12)0.0228 (12)0.010 (2)0.0025 (15)00
O50.0226 (11)0.0233 (11)0.0106 (14)0.0017 (8)0.0013 (13)0.0023 (13)
Geometric parameters (Å, º) top
AverageMinimumMaximum
Ba2—O1i2.861 (6)2.832 (6)2.919 (6)
Ba2—O1ii2.729 (6)2.705 (6)2.772 (6)
Ba2—O2i3.469 (7)3.375 (7)3.511 (7)
Ba2—O2ii3.234 (7)3.151 (7)3.340 (7)
Ba2—O2iii3.459 (7)3.372 (7)3.511 (7)
Ba2—O2iv3.262 (7)3.182 (7)3.306 (7)
Ba2—O3v2.966 (6)2.837 (6)3.102 (6)
Ba2—O3vi2.782 (6)2.709 (6)2.868 (6)
Ba2—O3vii2.917 (6)2.821 (6)3.117 (6)
Ba2—O3viii2.751 (6)2.688 (6)2.886 (6)
Ba2—O43.068 (4)2.892 (4)3.174 (4)
Ba2—O5i3.257 (5)2.850 (5)3.536 (5)
Ba2—O5v3.357 (5)3.106 (5)3.770 (5)
Ba2—O5vii3.551 (5)3.098 (5)3.779 (5)
Ba2—O5iii3.155 (5)3.079 (5)3.309 (5)
Ca1—O22.951 (7)2.617 (7)3.266 (8)
Ca1—O2ix2.612 (7)2.486 (7)2.755 (7)
Ca1—O2x2.951 (7)2.617 (7)3.266 (8)
Ca1—O2xi2.612 (7)2.486 (7)2.755 (7)
Ca1—O2xii2.951 (7)2.617 (7)3.266 (8)
Ca1—O2xiii2.612 (7)2.486 (7)2.755 (7)
Ca1—O2xiv2.951 (7)2.617 (7)3.266 (8)
Ca1—O2xv2.612 (7)2.486 (7)2.755 (7)
Ca1—O52.699 (5)2.663 (5)2.758 (5)
Ca1—O5x2.699 (5)2.663 (5)2.758 (5)
Ca1—O5xii2.699 (5)2.663 (5)2.758 (5)
Ca1—O5xiv2.699 (5)2.663 (5)2.758 (5)
Nb1—O31.967 (6)1.956 (6)1.978 (6)
Nb1—O3v1.971 (6)1.956 (6)1.979 (6)
Nb1—O3vii1.971 (6)1.955 (6)1.978 (6)
Nb1—O3xvi1.970 (6)1.957 (6)1.979 (6)
Nb1—O41.820 (9)1.807 (9)1.829 (9)
Nb1—O4xvii2.171 (9)2.167 (9)2.176 (9)
Nb2—O12.003 (6)1.994 (6)2.024 (6)
Nb2—O21.965 (7)1.945 (7)1.989 (7)
Nb2—O2x2.002 (7)1.986 (7)2.024 (7)
Nb2—O31.950 (6)1.939 (6)1.961 (6)
Nb2—O51.836 (8)1.813 (8)1.879 (8)
Nb2—O5xvii2.170 (8)2.145 (8)2.210 (8)
O1—O22.857 (9)2.809 (9)2.915 (9)
O1—O2vii2.849 (9)2.827 (9)2.910 (9)
O1—O32.858 (9)2.832 (9)2.894 (9)
O1—O3vii2.861 (9)2.825 (9)2.895 (9)
O1—O52.844 (9)2.792 (9)2.938 (9)
O1—O5xvii2.862 (9)2.797 (9)2.978 (9)
O1—O5vii2.831 (9)2.795 (9)2.881 (9)
O1—O5xviii2.882 (9)2.829 (9)2.911 (9)
O2—O2xvii3.946 (9)3.310 (9)4.628 (9)
O2—O2ix3.984 (9)3.310 (9)4.628 (9)
O2—O2x2.769 (10)2.713 (10)2.819 (10)
O2—O2xiv2.769 (10)2.713 (10)2.819 (10)
O2—O3xiv2.666 (9)2.610 (9)2.729 (9)
O2—O52.771 (9)2.749 (9)2.832 (9)
O2—O5xvii2.711 (9)2.676 (9)2.751 (9)
O2—O5xiv2.832 (9)2.805 (9)2.877 (9)
O2—O5xix2.768 (9)2.726 (9)2.852 (9)
O3—O3xvii3.990 (8)3.486 (8)4.439 (8)
O3—O3ix3.935 (8)3.486 (8)4.439 (8)
O3—O3vii2.880 (9)2.842 (9)2.899 (9)
O3—O3xvi2.663 (9)2.661 (9)2.668 (9)
O3—O42.824 (9)2.807 (9)2.830 (9)
O3—O4xvii2.764 (9)2.740 (9)2.807 (9)
O3—O52.849 (9)2.793 (9)2.956 (8)
O3—O5xvii2.837 (9)2.783 (9)2.932 (8)
O4—O53.873 (6)3.335 (6)4.321 (6)
O4—O5v3.769 (6)3.318 (6)4.309 (6)
O4—O5vii3.986 (6)3.325 (6)4.304 (6)
O4—O5xvi3.655 (6)3.327 (6)4.324 (6)
O5—O5x3.787 (7)3.195 (7)4.409 (7)
O5—O5xiv3.787 (7)3.195 (7)4.409 (7)
O1i—Ba2—O1ii89.15 (18)86.54 (18)92.95 (18)
O1i—Ba2—O2i52.80 (16)51.62 (16)53.94 (17)
O1i—Ba2—O2ii103.15 (17)98.77 (17)109.11 (17)
O1i—Ba2—O2iii52.73 (16)52.23 (16)53.44 (17)
O1i—Ba2—O2iv105.01 (17)100.80 (17)107.07 (17)
O1i—Ba2—O3v81.96 (17)81.09 (17)82.59 (17)
O1i—Ba2—O3vi152.24 (18)146.83 (18)154.83 (18)
O1i—Ba2—O3vii82.43 (17)79.56 (17)83.92 (18)
O1i—Ba2—O3viii149.74 (18)146.69 (18)155.56 (17)
O1i—Ba2—O4132.18 (19)130.34 (18)133.45 (19)
O1i—Ba2—O5i54.78 (18)52.42 (17)58.02 (19)
O1i—Ba2—O5v101.24 (17)97.68 (16)104.31 (17)
O1i—Ba2—O5vii99.88 (16)98.05 (16)103.71 (17)
O1i—Ba2—O5iii55.87 (18)53.55 (17)57.11 (18)
O1ii—Ba2—O2i104.56 (17)100.27 (17)111.00 (17)
O1ii—Ba2—O2ii56.21 (17)55.20 (17)57.40 (18)
O1ii—Ba2—O2iii106.44 (17)103.01 (17)108.12 (17)
O1ii—Ba2—O2iv56.23 (17)55.47 (17)57.21 (17)
O1ii—Ba2—O3v152.39 (18)148.48 (18)154.24 (18)
O1ii—Ba2—O3vi87.97 (18)85.83 (18)89.73 (18)
O1ii—Ba2—O3vii150.44 (18)147.64 (18)155.77 (17)
O1ii—Ba2—O3viii88.89 (18)83.97 (18)91.41 (18)
O1ii—Ba2—O4138.67 (19)136.71 (19)140.0 (2)
O1ii—Ba2—O5i56.59 (18)54.25 (17)59.85 (19)
O1ii—Ba2—O5v104.84 (17)100.95 (16)108.28 (18)
O1ii—Ba2—O5vii103.37 (17)101.27 (16)107.80 (18)
O1ii—Ba2—O5iii57.55 (18)55.81 (18)58.49 (18)
O2i—Ba2—O2ii71.48 (15)64.32 (16)80.76 (15)
O2i—Ba2—O2iii96.58 (15)94.81 (15)99.08 (15)
O2i—Ba2—O2iv153.05 (16)151.81 (16)153.60 (16)
O2i—Ba2—O3v90.58 (16)90.08 (16)90.70 (15)
O2i—Ba2—O3vi152.56 (17)151.40 (16)155.82 (17)
O2i—Ba2—O3vii48.61 (16)47.31 (16)49.77 (16)
O2i—Ba2—O3viii98.76 (16)95.03 (16)106.28 (16)
O2i—Ba2—O4102.32 (17)98.88 (16)104.56 (17)
O2i—Ba2—O5i48.19 (16)46.57 (15)51.15 (18)
O2i—Ba2—O5v139.92 (17)135.28 (16)143.11 (18)
O2i—Ba2—O5vii47.42 (15)45.55 (15)51.24 (17)
O2i—Ba2—O5iii106.08 (16)103.14 (16)107.61 (16)
O2ii—Ba2—O2iii152.68 (16)150.56 (17)155.01 (16)
O2ii—Ba2—O2iv104.75 (16)103.03 (16)107.85 (16)
O2ii—Ba2—O3v150.62 (17)146.95 (16)155.02 (17)
O2ii—Ba2—O3vi97.89 (17)97.00 (17)99.48 (17)
O2ii—Ba2—O3vii98.11 (16)94.92 (16)104.41 (16)
O2ii—Ba2—O3viii52.13 (17)51.42 (17)52.51 (18)
O2ii—Ba2—O4105.19 (17)102.27 (17)107.21 (18)
O2ii—Ba2—O5i48.83 (17)47.29 (16)51.16 (18)
O2ii—Ba2—O5v148.47 (17)143.96 (16)152.13 (18)
O2ii—Ba2—O5vii47.60 (16)45.81 (15)51.36 (17)
O2ii—Ba2—O5iii109.78 (16)107.20 (16)111.15 (16)
O2iii—Ba2—O2iv74.94 (15)65.74 (16)79.45 (15)
O2iii—Ba2—O3v48.25 (16)47.74 (16)49.28 (16)
O2iii—Ba2—O3vi102.28 (16)95.22 (16)106.04 (16)
O2iii—Ba2—O3vii90.79 (16)89.78 (16)91.45 (16)
O2iii—Ba2—O3viii154.09 (17)150.98 (16)156.93 (17)
O2iii—Ba2—O4100.97 (17)99.77 (17)103.60 (17)
O2iii—Ba2—O5i105.12 (16)103.42 (15)107.33 (16)
O2iii—Ba2—O5v48.97 (16)45.73 (15)51.10 (17)
O2iii—Ba2—O5vii138.17 (16)136.16 (16)142.10 (18)
O2iii—Ba2—O5iii49.15 (17)48.19 (16)49.70 (17)
O2iv—Ba2—O3v101.24 (16)95.05 (16)104.41 (16)
O2iv—Ba2—O3vi51.82 (17)51.50 (17)52.38 (18)
O2iv—Ba2—O3vii153.03 (17)146.70 (16)155.88 (17)
O2iv—Ba2—O3viii98.80 (17)96.50 (17)99.95 (17)
O2iv—Ba2—O4103.96 (17)102.75 (17)106.63 (18)
O2iv—Ba2—O5i109.02 (16)107.41 (15)110.96 (17)
O2iv—Ba2—O5v49.21 (16)45.84 (15)51.36 (17)
O2iv—Ba2—O5vii146.78 (17)144.36 (16)151.51 (18)
O2iv—Ba2—O5iii49.50 (17)48.72 (16)49.96 (17)
O3v—Ba2—O3vi88.13 (16)78.10 (17)95.71 (16)
O3v—Ba2—O3vii53.84 (17)51.83 (16)54.85 (17)
O3v—Ba2—O3viii111.20 (17)109.73 (17)114.12 (17)
O3v—Ba2—O455.66 (17)55.00 (17)57.00 (18)
O3v—Ba2—O5i131.83 (18)128.61 (16)136.25 (19)
O3v—Ba2—O5v52.57 (17)49.41 (16)54.10 (17)
O3v—Ba2—O5vii103.56 (16)100.88 (15)106.38 (17)
O3v—Ba2—O5iii96.79 (17)96.13 (17)97.69 (16)
O3vi—Ba2—O3vii111.75 (17)108.43 (17)115.42 (17)
O3vi—Ba2—O3viii57.54 (18)56.06 (17)58.30 (18)
O3vi—Ba2—O456.12 (18)55.08 (18)58.00 (18)
O3vi—Ba2—O5i139.97 (18)135.65 (17)145.6 (2)
O3vi—Ba2—O5v53.57 (17)49.50 (16)55.80 (18)
O3vi—Ba2—O5vii107.28 (16)105.14 (16)109.81 (17)
O3vi—Ba2—O5iii100.46 (17)100.28 (17)100.86 (17)
O3vii—Ba2—O3viii84.38 (17)78.97 (17)94.77 (16)
O3vii—Ba2—O456.17 (18)54.25 (17)57.78 (18)
O3vii—Ba2—O5i96.28 (17)95.04 (16)98.75 (17)
O3vii—Ba2—O5v104.56 (16)100.50 (15)106.84 (17)
O3vii—Ba2—O5vii51.05 (16)49.47 (16)53.97 (17)
O3vii—Ba2—O5iii133.49 (18)129.01 (17)135.88 (18)
O3viii—Ba2—O456.28 (18)54.70 (18)58.50 (18)
O3viii—Ba2—O5i100.07 (17)99.17 (17)101.89 (17)
O3viii—Ba2—O5v108.34 (17)104.70 (16)110.35 (17)
O3viii—Ba2—O5vii51.58 (17)49.49 (16)55.65 (18)
O3viii—Ba2—O5iii142.03 (18)136.18 (18)145.10 (19)
O4—Ba2—O5i142.10 (12)138.47 (12)145.00 (11)
O4—Ba2—O5v71.44 (11)67.06 (12)76.17 (10)
O4—Ba2—O5vii73.41 (11)66.89 (12)76.35 (10)
O4—Ba2—O5iii140.32 (12)137.65 (12)145.82 (12)
O5i—Ba2—O5v145.94 (12)144.91 (12)147.36 (12)
O5i—Ba2—O5vii68.79 (12)66.61 (11)73.79 (13)
O5i—Ba2—O5iii77.12 (12)73.07 (12)79.07 (12)
O5v—Ba2—O5vii144.72 (12)140.17 (12)146.99 (12)
O5v—Ba2—O5iii68.97 (12)66.94 (13)72.66 (12)
O5vii—Ba2—O5iii145.79 (12)145.24 (13)146.67 (13)
O2—Ca1—O2ix91.10 (19)80.8 (2)100.11 (18)
O2—Ca1—O2x55.4 (2)55.0 (2)56.0 (2)
O2—Ca1—O2xi120.3 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2—Ca1—O2xii82.1 (2)77.5 (2)87.7 (3)
O2—Ca1—O2xiii173.2 (2)168.5 (3)177.6 (2)
O2—Ca1—O2xiv55.4 (2)55.0 (2)56.0 (2)
O2—Ca1—O2xv120.2 (2)116.35 (19)122.9 (2)
O2—Ca1—O558.4 (2)55.7 (2)61.7 (2)
O2—Ca1—O5x113.2 (2)110.1 (2)116.1 (2)
O2—Ca1—O5xii114.7 (2)111.6 (2)117.7 (2)
O2—Ca1—O5xiv60.0 (2)56.3 (2)64.2 (2)
O2ix—Ca1—O2x120.2 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2ix—Ca1—O2xi63.7 (2)62.7 (2)64.8 (2)
O2ix—Ca1—O2xii173.2 (2)168.5 (3)177.6 (2)
O2ix—Ca1—O2xiii95.7 (3)82.3 (2)110.6 (3)
O2ix—Ca1—O2xiv120.3 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2ix—Ca1—O2xv63.7 (2)62.7 (2)64.8 (2)
O2ix—Ca1—O561.3 (2)60.4 (2)63.0 (2)
O2ix—Ca1—O5x123.2 (2)120.2 (2)125.2 (2)
O2ix—Ca1—O5xii125.1 (2)122.5 (2)126.2 (2)
O2ix—Ca1—O5xiv63.1 (2)61.6 (2)64.5 (2)
O2x—Ca1—O2xi91.10 (19)80.8 (2)100.11 (18)
O2x—Ca1—O2xii55.4 (2)55.0 (2)56.0 (2)
O2x—Ca1—O2xiii120.3 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2x—Ca1—O2xiv82.1 (2)77.5 (2)87.7 (3)
O2x—Ca1—O2xv173.2 (2)168.5 (3)177.6 (2)
O2x—Ca1—O560.0 (2)56.3 (2)64.2 (2)
O2x—Ca1—O5x58.4 (2)55.7 (2)61.7 (2)
O2x—Ca1—O5xii113.2 (2)110.1 (2)116.1 (2)
O2x—Ca1—O5xiv114.7 (2)111.6 (2)117.7 (2)
O2xi—Ca1—O2xii120.2 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2xi—Ca1—O2xiii63.7 (2)62.7 (2)64.8 (2)
O2xi—Ca1—O2xiv173.2 (2)168.5 (3)177.6 (2)
O2xi—Ca1—O2xv95.7 (3)82.3 (2)110.6 (3)
O2xi—Ca1—O563.1 (2)61.6 (2)64.5 (2)
O2xi—Ca1—O5x61.3 (2)60.4 (2)63.0 (2)
O2xi—Ca1—O5xii123.2 (2)120.2 (2)125.2 (2)
O2xi—Ca1—O5xiv125.1 (2)122.5 (2)126.2 (2)
O2xii—Ca1—O2xiii91.10 (19)80.8 (2)100.11 (18)
O2xii—Ca1—O2xiv55.4 (2)55.0 (2)56.0 (2)
O2xii—Ca1—O2xv120.3 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2xii—Ca1—O5114.7 (2)111.6 (2)117.7 (2)
O2xii—Ca1—O5x60.0 (2)56.3 (2)64.2 (2)
O2xii—Ca1—O5xii58.4 (2)55.7 (2)61.7 (2)
O2xii—Ca1—O5xiv113.2 (2)110.1 (2)116.1 (2)
O2xiii—Ca1—O2xiv120.2 (2)116.4 (2)122.9 (2)
O2xiii—Ca1—O2xv63.7 (2)62.7 (2)64.8 (2)
O2xiii—Ca1—O5125.1 (2)122.5 (2)126.2 (2)
O2xiii—Ca1—O5x63.1 (2)61.6 (2)64.5 (2)
O2xiii—Ca1—O5xii61.3 (2)60.4 (2)63.0 (2)
O2xiii—Ca1—O5xiv123.2 (2)120.2 (2)125.2 (2)
O2xiv—Ca1—O2xv91.10 (19)80.8 (2)100.11 (18)
O2xiv—Ca1—O5113.2 (2)110.1 (2)116.1 (2)
O2xiv—Ca1—O5x114.7 (2)111.6 (2)117.7 (2)
O2xiv—Ca1—O5xii60.0 (2)56.3 (2)64.2 (2)
O2xiv—Ca1—O5xiv58.4 (2)55.7 (2)61.7 (2)
O2xv—Ca1—O5123.2 (2)120.2 (2)125.2 (2)
O2xv—Ca1—O5x125.1 (2)122.5 (2)126.2 (2)
O2xv—Ca1—O5xii63.1 (2)61.6 (2)64.5 (2)
O2xv—Ca1—O5xiv61.3 (2)60.4 (2)63.0 (2)
O5—Ca1—O5x89.71 (15)71.65 (15)107.78 (15)
O5—Ca1—O5xii171.9 (3)171.5 (3)172.7 (3)
O5—Ca1—O5xiv89.71 (15)71.65 (15)107.78 (15)
O5x—Ca1—O5xii89.71 (15)71.65 (15)107.78 (15)
O5x—Ca1—O5xiv171.9 (3)171.5 (3)172.7 (3)
O5xii—Ca1—O5xiv89.71 (15)71.65 (15)107.78 (15)
O3—Nb1—O3v167.4 (2)167.1 (2)167.7 (2)
O3—Nb1—O3vii94.0 (3)92.1 (3)94.9 (3)
O3—Nb1—O3xvi85.1 (3)85.0 (3)85.2 (3)
O3—Nb1—O496.4 (3)95.7 (3)96.7 (3)
O3—Nb1—O4xvii83.7 (2)82.6 (2)84.9 (2)
O3v—Nb1—O3vii85.1 (3)84.9 (3)85.3 (3)
O3v—Nb1—O3xvi93.1 (3)92.1 (3)95.0 (3)
O3v—Nb1—O496.2 (3)96.0 (3)96.5 (3)
O3v—Nb1—O4xvii83.8 (2)82.9 (2)84.5 (2)
O3vii—Nb1—O3xvi167.4 (2)167.1 (2)167.8 (2)
O3vii—Nb1—O496.2 (3)96.0 (3)96.4 (3)
O3vii—Nb1—O4xvii84.0 (2)82.9 (2)84.6 (2)
O3xvi—Nb1—O496.3 (3)95.7 (3)96.8 (3)
O3xvi—Nb1—O4xvii83.4 (2)82.7 (2)84.8 (2)
O4—Nb1—O4xvii179.1 (2)179.0 (2)179.1 (2)
O1—Nb2—O292.1 (3)89.6 (3)93.6 (3)
O1—Nb2—O2x169.3 (3)164.8 (3)174.8 (3)
O1—Nb2—O392.6 (3)91.9 (3)93.4 (3)
O1—Nb2—O595.5 (2)92.1 (2)98.8 (2)
O1—Nb2—O5xvii86.5 (2)83.2 (2)90.0 (2)
O2—Nb2—O2x88.5 (3)87.0 (3)89.5 (3)
O2—Nb2—O3167.2 (3)165.0 (2)169.0 (3)
O2—Nb2—O593.5 (2)92.5 (2)94.1 (2)
O2—Nb2—O5xvii81.8 (2)81.5 (2)82.4 (2)
O2x—Nb2—O384.9 (3)82.0 (3)86.7 (3)
O2x—Nb2—O595.0 (2)93.0 (2)96.0 (2)
O2x—Nb2—O5xvii83.0 (2)82.3 (2)84.8 (2)
O3—Nb2—O597.6 (2)94.7 (2)100.6 (2)
O3—Nb2—O5xvii86.9 (2)83.5 (2)90.1 (2)
O5—Nb2—O5xvii174.9 (2)174.7 (2)175.2 (2)
Ba2xx—O1—Ba2xxi89.65 (18)88.70 (18)90.79 (18)
Ba2xx—O1—Nb299.2 (2)92.2 (2)105.5 (3)
Ba2xx—O1—Nb2vii97.9 (2)95.9 (2)101.6 (2)
Ba2xxi—O1—Nb2104.6 (3)101.4 (2)108.6 (3)
Ba2xxi—O1—Nb2vii105.3 (3)103.8 (2)106.1 (3)
Nb2—O1—Nb2vii144.7 (3)142.5 (3)146.4 (3)
Nb2—O1—Ca2xx99.2 (2)92.2 (2)105.5 (3)
Nb2—O1—Ca2xxi104.6 (3)101.4 (2)108.6 (3)
Nb2vii—O1—Ca2xx97.9 (2)95.9 (2)101.6 (2)
Nb2vii—O1—Ca2xxi105.3 (3)103.8 (2)106.1 (3)
Ca2xx—O1—Ca2xxi89.65 (18)88.70 (18)90.79 (18)
Ba2xx—O2—Ba2xxi72.62 (14)70.42 (13)74.23 (15)
Ba2xx—O2—Ca192.47 (17)83.75 (15)101.6 (2)
Ba2xx—O2—Ca1xvii171.8 (3)163.3 (2)176.2 (3)
Ba2xx—O2—Ba192.47 (17)83.75 (15)101.6 (2)
Ba2xx—O2—Ba1xvii171.8 (3)163.3 (2)176.2 (3)
Ba2xx—O2—Nb282.7 (2)78.0 (2)86.6 (2)
Ba2xx—O2—Nb2xiv87.3 (2)82.3 (2)91.3 (2)
Ba2xx—O2—Ca2xxi72.62 (14)70.42 (13)74.23 (15)
Ba2xxi—O2—Ca1165.0 (2)157.9 (2)171.9 (3)
Ba2xxi—O2—Ca1xvii104.1 (2)92.95 (18)116.0 (2)
Ba2xxi—O2—Ba1165.0 (2)157.9 (2)171.9 (3)
Ba2xxi—O2—Ba1xvii104.1 (2)92.95 (18)116.0 (2)
Ba2xxi—O2—Nb290.5 (2)83.0 (2)96.6 (2)
Ba2xxi—O2—Nb2xiv95.1 (2)87.4 (2)101.5 (3)
Ba2xxi—O2—Ca2xx72.62 (14)70.42 (13)74.23 (15)
Ba2xxi—O2—Ca2xxi0.0 (5)0.0 (5)0.0 (5)
Ca1—O2—Ca1xvii90.8 (2)85.9 (2)95.0 (2)
Ca1—O2—Ba10.0 (5)0.0 (5)0.0 (5)
Ca1—O2—Ba1xvii90.8 (2)85.9 (2)95.0 (2)
Ca1—O2—Nb285.8 (2)76.7 (2)95.6 (3)
Ca1—O2—Nb2xiv85.2 (2)76.82 (19)94.0 (2)
Ca1xvii—O2—Nb294.8 (3)90.2 (2)97.9 (3)
Ca1xvii—O2—Nb2xiv93.9 (3)89.2 (2)97.0 (3)
Nb2—O2—Nb2xiv163.3 (4)148.5 (3)170.4 (4)
Nb2—O2—Ca2xx82.7 (2)78.0 (2)86.6 (2)
Nb2—O2—Ca2xxi90.5 (2)83.0 (2)96.6 (2)
Ba2v—O3—Ba2xxii87.16 (17)85.94 (17)87.87 (18)
Ba2v—O3—Nb190.5 (2)86.16 (19)94.7 (2)
Ba2v—O3—Nb2104.4 (2)94.4 (2)112.7 (2)
Ba2xxii—O3—Nb199.8 (2)96.1 (2)102.4 (2)
Ba2xxii—O3—Nb2111.1 (2)106.1 (2)117.4 (3)
Nb1—O3—Nb2144.3 (3)140.2 (3)146.1 (4)
Ba2—O4—Ba2v174.1 (2)173.9 (2)174.2 (2)
Ba2—O4—Nb190.4 (2)88.01 (19)95.1 (2)
Ba2—O4—Nb1ix87.02 (19)84.97 (18)91.0 (2)
Ba2v—O4—Nb192.7 (2)87.89 (19)95.3 (2)
Ba2v—O4—Nb1ix88.9 (2)85.09 (18)90.8 (2)
Nb1—O4—Nb1ix166.5 (2)166.5 (2)166.6 (2)
Ba2xx—O5—Ba2v158.54 (17)156.81 (16)162.32 (17)
Ba2xx—O5—Ca1103.55 (16)92.78 (14)113.46 (18)
Ba2xx—O5—Nb292.6 (2)80.83 (18)104.1 (3)
Ba2xx—O5—Nb2ix88.2 (2)76.58 (15)99.8 (2)
Ba2v—O5—Ca197.08 (16)88.00 (14)105.42 (17)
Ba2v—O5—Nb290.5 (2)78.10 (17)103.6 (3)
Ba2v—O5—Nb2ix86.50 (18)74.92 (15)98.3 (2)
Ca1—O5—Nb296.0 (3)94.2 (2)97.7 (3)
Ca1—O5—Nb2ix87.6 (2)85.3 (2)88.9 (2)
Nb2—O5—Nb2ix165.4 (3)152.9 (3)176.9 (3)
Symmetry codes: (i) x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (ii) x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (iii) x2, x1+1, x3, x5, x4; (iv) x2, x1+1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (v) x1, x2+1, x3, x4, x5; (vi) x1, x2+1, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (vii) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, x5; (viii) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (ix) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (x) x2, x1, x3, x5, x4; (xi) x2, x1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (xii) x1, x2, x3, x4, x5; (xiii) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (xiv) x2, x1, x3, x5, x4; (xv) x2, x1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (xvi) x21/2, x1+1/2, x3, x4, x5; (xvii) x1, x2, x31/2, x4+1/2, x5+1/2; (xviii) x2+1/2, x1+1/2, x31/2, x4+1/2, x5+1/2; (xix) x2, x1, x31/2, x5+1/2, x4+1/2; (xx) x2+1, x1, x3, x5, x4; (xxi) x2+1, x1, x31/2, x5+1/2, x4+1/2; (xxii) x1, x2+1, x31/2, x4+1/2, x5+1/2.
(ce-cbn) top
Crystal data top
Ba0.721Ca0.251Ce0.024Nb2O6Dx = 5.334 Mg m3
Mr = 394.3Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Tetragonal, X4bmCell parameters from 16701 reflections
q1 = 0.28750a* + 0.28750b*; q2 = -0.28750a* + 0.28750b*θ = 2.9–26.3°
a = 12.4596 (6) ŵ = 10.77 mm1
c = 7.9042 (6) ÅT = 295 K
V = 1227.06 (13) Å3Sphere, red
Z = 100.18 × 0.17 × 0.17 × 0.17 (radius) mm
F(000) = 1727
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

Data collection top
Xcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
2492 reflections with I > 3σ(I)
Radiation source: Enhance (Mo) X-ray SourceRint = 0.024
Graphite monochromatorθmax = 26.4°, θmin = 2.9°
Detector resolution: 8.2495 pixels mm-1h = 1515
ω and π scansk = 1415
34673 measured reflectionsl = 99
3275 independent reflections
Refinement top
Refinement on FWeighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ2(F) + 0.0001F2)
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.031(Δ/σ)max = 0.026
wR(F2) = 0.039Δρmax = 1.65 e Å3
S = 1.38Δρmin = 1.36 e Å3
3275 reflectionsExtinction correction: B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)
191 parametersExtinction coefficient: 1170 (30)
3 restraintsAbsolute structure: 1588 of Friedel pairs used in the refinement
0 constraintsAbsolute structure parameter: 0.52 (3)
Crystal data top
Ba0.721Ca0.251Ce0.024Nb2O6V = 1227.06 (13) Å3
Mr = 394.3Z = 10
Tetragonal, X4bmMo Kα radiation
q1 = 0.28750a* + 0.28750b*; q2 = -0.28750a* + 0.28750b*µ = 10.77 mm1
a = 12.4596 (6) ÅT = 295 K
c = 7.9042 (6) Å0.18 × 0.17 × 0.17 × 0.17 (radius) mm
† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

Data collection top
Xcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
2492 reflections with I > 3σ(I)
34673 measured reflectionsRint = 0.024
3275 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0313 restraints
wR(F2) = 0.039Δρmax = 1.65 e Å3
S = 1.38Δρmin = 1.36 e Å3
3275 reflectionsAbsolute structure: 1588 of Friedel pairs used in the refinement
191 parametersAbsolute structure parameter: 0.52 (3)
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Ba20.171995 (16)0.671995 (16)0.250.01638 (10)0.8772
Ce20.171995 (16)0.671995 (16)0.250.01638 (10)0.0156 (10)
Ca20.171995 (16)0.671995 (16)0.250.01638 (10)0.0048
Ce1000.2545 (4)0.0098 (4)0.026 (2)
Ca1000.2545 (4)0.0098 (4)0.6128
Ba1000.2545 (4)0.0098 (4)0.0398
Nb100.50.01146 (15)0.00543 (13)
Nb20.07328 (2)0.21022 (2)0.00463 (10)0.00710 (10)
O10.21542 (18)0.28458 (18)0.0094 (9)0.0111 (7)
O20.1384 (2)0.0687 (2)0.0208 (5)0.0185 (8)
O30.00618 (18)0.34370 (17)0.0148 (5)0.0131 (7)
O400.50.2417 (9)0.0184 (11)
O50.07375 (18)0.2030 (2)0.2374 (5)0.0187 (8)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Ba20.01872 (16)0.01872 (16)0.01170 (19)0.01010 (12)0.0006 (2)0.0006 (2)
Ce20.01872 (16)0.01872 (16)0.01170 (19)0.01010 (12)0.0006 (2)0.0006 (2)
Ca20.01872 (16)0.01872 (16)0.01170 (19)0.01010 (12)0.0006 (2)0.0006 (2)
Ce10.0082 (6)0.0082 (6)0.0130 (9)000
Ca10.0082 (6)0.0082 (6)0.0130 (9)000
Ba10.0082 (6)0.0082 (6)0.0130 (9)000
Nb10.00554 (18)0.00554 (18)0.0052 (3)0.00103 (18)00
Nb20.00604 (17)0.00642 (17)0.00884 (19)0.00133 (9)0.0007 (3)0.0014 (3)
O10.0122 (9)0.0122 (9)0.0089 (17)0.0011 (11)0.0041 (15)0.0041 (15)
O20.0221 (14)0.0157 (12)0.0177 (16)0.0104 (10)0.0024 (15)0.0014 (15)
O30.0108 (11)0.0096 (11)0.0190 (13)0.0038 (8)0.0029 (15)0.0063 (15)
O40.0244 (15)0.0244 (15)0.006 (2)0.0007 (18)00
O50.0210 (14)0.0241 (13)0.0111 (15)0.0038 (10)0.0034 (17)0.0001 (17)
Geometric parameters (Å, º) top
AverageMinimumMaximum
Ba2—O1i2.842 (9)2.810 (9)2.900 (9)
Ba2—O1ii2.738 (9)2.714 (9)2.786 (9)
Ba2—O2i3.466 (9)3.377 (9)3.504 (9)
Ba2—O2ii3.248 (9)3.153 (9)3.351 (9)
Ba2—O2iii3.456 (9)3.370 (9)3.508 (9)
Ba2—O2iv3.268 (9)3.187 (9)3.313 (9)
Ba2—O3v2.954 (8)2.828 (8)3.082 (8)
Ba2—O3vi2.788 (8)2.712 (8)2.882 (8)
Ba2—O3vii2.904 (8)2.812 (8)3.097 (8)
Ba2—O3viii2.757 (8)2.688 (8)2.902 (8)
Ba2—O43.070 (5)2.885 (5)3.182 (5)
Ba2—O5i3.256 (6)2.822 (6)3.565 (6)
Ba2—O5v3.353 (6)3.107 (6)3.773 (6)
Ba2—O5vii3.555 (6)3.092 (6)3.788 (6)
Ba2—O5iii3.154 (6)3.075 (6)3.316 (6)
Ca1—O22.921 (9)2.589 (9)3.228 (9)
Ca1—O2ix2.628 (9)2.490 (9)2.787 (9)
Ca1—O2x2.921 (9)2.589 (9)3.228 (9)
Ca1—O2xi2.628 (9)2.490 (9)2.787 (9)
Ca1—O2xii2.921 (9)2.589 (9)3.228 (9)
Ca1—O2xiii2.628 (9)2.490 (9)2.787 (9)
Ca1—O2xiv2.921 (9)2.589 (9)3.228 (9)
Ca1—O2xv2.628 (9)2.490 (9)2.787 (9)
Ca1—O52.698 (6)2.654 (6)2.758 (6)
Ca1—O5x2.698 (6)2.654 (6)2.758 (6)
Ca1—O5xii2.698 (6)2.654 (6)2.758 (6)
Ca1—O5xiv2.698 (6)2.654 (6)2.758 (6)
Nb1—O31.965 (9)1.955 (9)1.987 (9)
Nb1—O3v1.968 (9)1.957 (9)1.975 (9)
Nb1—O3vii1.966 (9)1.951 (9)1.981 (9)
Nb1—O3xvi1.971 (9)1.960 (9)1.981 (9)
Nb1—O41.838 (11)1.820 (11)1.849 (11)
Nb1—O4xvii2.149 (11)2.138 (11)2.156 (11)
Nb2—O12.004 (9)1.985 (9)2.032 (9)
Nb2—O21.968 (10)1.942 (10)1.991 (9)
Nb2—O2x2.003 (10)1.986 (10)2.029 (9)
Nb2—O31.951 (9)1.934 (9)1.969 (9)
Nb2—O51.860 (11)1.835 (11)1.922 (11)
Nb2—O5xvii2.140 (11)2.112 (11)2.197 (11)
O1—O22.864 (13)2.811 (13)2.920 (13)
O1—O2vii2.853 (13)2.832 (13)2.913 (13)
O1—O32.866 (13)2.848 (13)2.908 (13)
O1—O3vii2.862 (13)2.844 (13)2.886 (13)
O1—O52.844 (12)2.787 (13)2.944 (12)
O1—O5xvii2.863 (12)2.783 (13)2.990 (12)
O1—O5vii2.827 (12)2.797 (13)2.875 (12)
O1—O5xviii2.879 (12)2.815 (13)2.917 (12)
O2—O2xvii3.933 (10)3.291 (10)4.625 (10)
O2—O2ix3.976 (10)3.291 (10)4.625 (10)
O2—O2x2.768 (13)2.698 (13)2.813 (13)
O2—O2xiv2.768 (13)2.698 (13)2.813 (13)
O2—O3xiv2.670 (13)2.610 (13)2.746 (13)
O2—O52.782 (12)2.760 (12)2.853 (13)
O2—O5xvii2.700 (12)2.654 (12)2.754 (12)
O2—O5xiv2.843 (12)2.818 (12)2.872 (13)
O2—O5xix2.757 (12)2.711 (12)2.844 (12)
O3—O3xvii3.984 (9)3.469 (9)4.435 (9)
O3—O3ix3.921 (9)3.469 (9)4.435 (9)
O3—O3vii2.877 (13)2.845 (13)2.893 (13)
O3—O3xvi2.660 (13)2.656 (13)2.667 (13)
O3—O42.829 (11)2.811 (11)2.835 (12)
O3—O4xvii2.756 (11)2.740 (11)2.782 (12)
O3—O52.854 (12)2.771 (12)2.984 (12)
O3—O5xvii2.834 (12)2.792 (12)2.923 (12)
O4—O53.878 (7)3.323 (7)4.338 (7)
O4—O5v3.769 (8)3.302 (8)4.325 (8)
O4—O5vii3.994 (8)3.307 (8)4.323 (8)
O4—O5xvi3.652 (7)3.315 (7)4.339 (8)
O5—O5x3.787 (9)3.171 (9)4.443 (9)
O5—O5xiv3.787 (9)3.171 (9)4.443 (9)
O1i—Ba2—O1ii89.0 (3)86.2 (3)93.0 (2)
O1i—Ba2—O2i53.0 (2)51.6 (2)54.4 (2)
O1i—Ba2—O2ii102.8 (2)98.4 (2)108.9 (2)
O1i—Ba2—O2iii52.9 (2)52.4 (2)53.7 (2)
O1i—Ba2—O2iv104.7 (2)100.7 (2)106.6 (2)
O1i—Ba2—O3v82.7 (2)81.5 (2)83.5 (2)
O1i—Ba2—O3vi152.3 (3)147.0 (3)154.8 (3)
O1i—Ba2—O3vii83.2 (2)79.7 (2)85.1 (2)
O1i—Ba2—O3viii149.8 (3)146.7 (3)155.8 (3)
O1i—Ba2—O4133.2 (2)131.2 (2)134.5 (2)
O1i—Ba2—O5i54.9 (3)52.3 (2)58.3 (3)
O1i—Ba2—O5v101.5 (2)98.0 (2)104.8 (3)
O1i—Ba2—O5vii100.3 (2)98.4 (2)104.1 (3)
O1i—Ba2—O5iii55.9 (3)53.7 (2)57.1 (3)
O1ii—Ba2—O2i104.6 (2)99.9 (2)111.4 (2)
O1ii—Ba2—O2ii56.0 (2)55.3 (2)57.2 (3)
O1ii—Ba2—O2iii106.5 (2)102.7 (2)108.4 (2)
O1ii—Ba2—O2iv56.2 (2)55.1 (2)57.4 (3)
O1ii—Ba2—O3v152.6 (3)148.2 (3)154.7 (3)
O1ii—Ba2—O3vi87.6 (2)85.8 (2)89.0 (2)
O1ii—Ba2—O3vii150.4 (3)147.5 (3)156.0 (3)
O1ii—Ba2—O3viii88.4 (3)83.9 (2)90.7 (3)
O1ii—Ba2—O4137.8 (2)135.8 (2)139.2 (2)
O1ii—Ba2—O5i56.4 (3)54.0 (2)59.8 (3)
O1ii—Ba2—O5v104.7 (2)100.2 (2)108.5 (3)
O1ii—Ba2—O5vii103.0 (2)100.6 (2)107.9 (3)
O1ii—Ba2—O5iii57.5 (3)55.4 (3)58.7 (3)
O2i—Ba2—O2ii71.3 (2)63.7 (2)80.9 (2)
O2i—Ba2—O2iii96.8 (2)94.61 (19)100.0 (2)
O2i—Ba2—O2iv153.0 (2)151.8 (2)153.6 (2)
O2i—Ba2—O3v90.9 (2)90.8 (2)91.2 (2)
O2i—Ba2—O3vi152.5 (2)150.9 (2)155.7 (2)
O2i—Ba2—O3vii48.9 (2)47.6 (2)50.1 (2)
O2i—Ba2—O3viii98.8 (2)95.0 (2)106.3 (2)
O2i—Ba2—O4102.7 (2)99.3 (2)105.0 (2)
O2i—Ba2—O5i48.4 (2)46.5 (2)51.7 (2)
O2i—Ba2—O5v140.3 (2)135.7 (2)143.8 (2)
O2i—Ba2—O5vii47.6 (2)45.8 (2)51.4 (2)
O2i—Ba2—O5iii106.4 (2)103.3 (2)108.0 (2)
O2ii—Ba2—O2iii152.6 (2)150.4 (2)155.1 (2)
O2ii—Ba2—O2iv104.8 (2)102.9 (2)108.1 (2)
O2ii—Ba2—O3v150.5 (2)146.9 (2)154.8 (2)
O2ii—Ba2—O3vi97.7 (2)96.7 (2)99.3 (2)
O2ii—Ba2—O3vii97.9 (2)94.7 (2)104.3 (2)
O2ii—Ba2—O3viii52.1 (2)51.4 (2)52.7 (3)
O2ii—Ba2—O4104.9 (2)101.9 (2)107.0 (2)
O2ii—Ba2—O5i48.4 (2)47.0 (2)50.7 (2)
O2ii—Ba2—O5v148.3 (2)143.4 (2)152.0 (2)
O2ii—Ba2—O5vii47.3 (2)45.4 (2)51.3 (2)
O2ii—Ba2—O5iii109.6 (2)106.8 (2)111.1 (2)
O2iii—Ba2—O2iv74.7 (2)65.3 (2)79.3 (2)
O2iii—Ba2—O3v48.6 (2)48.1 (2)49.5 (2)
O2iii—Ba2—O3vi102.4 (2)95.4 (2)105.9 (2)
O2iii—Ba2—O3vii91.3 (2)89.9 (2)91.9 (2)
O2iii—Ba2—O3viii154.2 (2)150.4 (2)156.9 (2)
O2iii—Ba2—O4101.4 (2)100.3 (2)103.9 (2)
O2iii—Ba2—O5i105.4 (2)103.5 (2)107.8 (2)
O2iii—Ba2—O5v49.1 (2)46.1 (2)51.2 (2)
O2iii—Ba2—O5vii138.7 (2)136.6 (2)142.7 (2)
O2iii—Ba2—O5iii49.3 (2)48.5 (2)49.8 (2)
O2iv—Ba2—O3v101.1 (2)94.8 (2)104.3 (2)
O2iv—Ba2—O3vi51.9 (2)51.5 (2)52.5 (2)
O2iv—Ba2—O3vii152.9 (2)146.8 (2)155.7 (2)
O2iv—Ba2—O3viii98.7 (2)96.1 (2)100.0 (2)
O2iv—Ba2—O4103.6 (2)102.4 (2)106.4 (2)
O2iv—Ba2—O5i108.8 (2)107.2 (2)110.6 (2)
O2iv—Ba2—O5v49.0 (2)45.4 (2)51.3 (2)
O2iv—Ba2—O5vii146.5 (2)144.0 (2)151.2 (2)
O2iv—Ba2—O5iii49.1 (2)48.6 (2)49.5 (2)
O3v—Ba2—O3vi88.1 (2)77.8 (2)95.8 (2)
O3v—Ba2—O3vii54.0 (2)52.2 (2)55.0 (2)
O3v—Ba2—O3viii111.1 (2)109.7 (2)113.8 (2)
O3v—Ba2—O455.9 (2)55.3 (2)57.3 (2)
O3v—Ba2—O5i132.5 (3)128.9 (2)137.5 (3)
O3v—Ba2—O5v52.6 (2)49.6 (2)54.1 (2)
O3v—Ba2—O5vii103.9 (2)101.3 (2)106.5 (2)
O3v—Ba2—O5iii97.2 (2)96.7 (2)97.9 (2)
O3vi—Ba2—O3vii111.5 (2)108.4 (2)115.1 (2)
O3vi—Ba2—O3viii57.3 (3)55.7 (3)58.2 (3)
O3vi—Ba2—O455.7 (2)54.9 (2)57.5 (2)
O3vi—Ba2—O5i139.3 (3)135.4 (2)144.7 (3)
O3vi—Ba2—O5v53.6 (2)49.3 (2)55.7 (3)
O3vi—Ba2—O5vii106.9 (2)104.4 (2)109.9 (2)
O3vi—Ba2—O5iii100.2 (2)99.8 (2)100.9 (2)
O3vii—Ba2—O3viii84.2 (2)78.7 (2)94.8 (2)
O3vii—Ba2—O456.4 (2)54.4 (2)58.2 (2)
O3vii—Ba2—O5i96.7 (2)95.4 (2)99.3 (2)
O3vii—Ba2—O5v104.8 (2)101.0 (2)106.9 (2)
O3vii—Ba2—O5vii51.2 (2)49.7 (2)54.0 (2)
O3vii—Ba2—O5iii134.3 (3)129.5 (2)136.8 (3)
O3viii—Ba2—O456.0 (2)54.4 (2)58.0 (2)
O3viii—Ba2—O5i99.7 (2)98.5 (2)102.1 (2)
O3viii—Ba2—O5v108.1 (2)103.8 (2)110.5 (2)
O3viii—Ba2—O5vii51.4 (2)49.2 (2)55.6 (3)
O3viii—Ba2—O5iii141.5 (3)135.7 (2)144.5 (3)
O4—Ba2—O5i142.13 (14)138.51 (15)145.18 (14)
O4—Ba2—O5v71.45 (13)66.76 (14)76.39 (12)
O4—Ba2—O5vii73.47 (13)66.61 (14)76.54 (12)
O4—Ba2—O5iii140.34 (14)137.50 (14)146.20 (14)
O5i—Ba2—O5v146.09 (15)144.88 (15)147.64 (15)
O5i—Ba2—O5vii68.71 (14)66.20 (13)74.46 (16)
O5i—Ba2—O5iii77.27 (15)72.45 (15)79.58 (15)
O5v—Ba2—O5vii144.81 (14)139.87 (15)147.26 (14)
O5v—Ba2—O5iii68.94 (15)66.66 (15)73.14 (15)
O5vii—Ba2—O5iii145.89 (15)145.34 (16)146.78 (15)
O2—Ca1—O2ix91.2 (3)80.7 (3)100.3 (2)
O2—Ca1—O2x56.0 (3)55.5 (3)56.6 (3)
O2—Ca1—O2xi120.4 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2—Ca1—O2xii83.1 (3)77.9 (2)89.3 (3)
O2—Ca1—O2xiii174.2 (3)170.0 (3)178.2 (3)
O2—Ca1—O2xiv56.0 (3)55.5 (3)56.6 (3)
O2—Ca1—O2xv120.2 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2—Ca1—O559.1 (3)56.7 (3)62.2 (3)
O2—Ca1—O5x114.4 (3)111.4 (3)117.1 (3)
O2—Ca1—O5xii115.9 (3)112.4 (3)119.3 (3)
O2—Ca1—O5xiv60.6 (3)56.7 (3)65.2 (3)
O2ix—Ca1—O2x120.2 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2ix—Ca1—O2xi63.0 (3)62.0 (3)64.1 (3)
O2ix—Ca1—O2xii174.2 (3)170.0 (3)178.2 (3)
O2ix—Ca1—O2xiii94.5 (3)81.5 (3)109.2 (3)
O2ix—Ca1—O2xiv120.4 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2ix—Ca1—O2xv63.0 (3)62.0 (3)64.1 (3)
O2ix—Ca1—O560.7 (3)59.2 (3)63.1 (3)
O2ix—Ca1—O5x122.0 (3)118.7 (3)124.4 (3)
O2ix—Ca1—O5xii124.0 (3)121.5 (3)124.8 (3)
O2ix—Ca1—O5xiv62.7 (3)60.8 (3)64.2 (3)
O2x—Ca1—O2xi91.2 (3)80.7 (3)100.3 (2)
O2x—Ca1—O2xii56.0 (3)55.5 (3)56.6 (3)
O2x—Ca1—O2xiii120.4 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2x—Ca1—O2xiv83.1 (3)77.9 (2)89.3 (3)
O2x—Ca1—O2xv174.2 (3)170.0 (3)178.2 (3)
O2x—Ca1—O560.6 (3)56.7 (3)65.2 (3)
O2x—Ca1—O5x59.1 (3)56.7 (3)62.2 (3)
O2x—Ca1—O5xii114.4 (3)111.4 (3)117.1 (3)
O2x—Ca1—O5xiv115.9 (3)112.4 (3)119.3 (3)
O2xi—Ca1—O2xii120.2 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2xi—Ca1—O2xiii63.0 (3)62.0 (3)64.1 (3)
O2xi—Ca1—O2xiv174.2 (3)170.0 (3)178.2 (3)
O2xi—Ca1—O2xv94.5 (3)81.5 (3)109.2 (3)
O2xi—Ca1—O562.7 (3)60.8 (3)64.2 (3)
O2xi—Ca1—O5x60.7 (3)59.2 (3)63.1 (3)
O2xi—Ca1—O5xii122.0 (3)118.7 (3)124.4 (3)
O2xi—Ca1—O5xiv124.0 (3)121.5 (3)124.8 (3)
O2xii—Ca1—O2xiii91.2 (3)80.7 (3)100.3 (2)
O2xii—Ca1—O2xiv56.0 (3)55.5 (3)56.6 (3)
O2xii—Ca1—O2xv120.4 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2xii—Ca1—O5115.9 (3)112.4 (3)119.3 (3)
O2xii—Ca1—O5x60.6 (3)56.7 (3)65.2 (3)
O2xii—Ca1—O5xii59.1 (3)56.7 (3)62.2 (3)
O2xii—Ca1—O5xiv114.4 (3)111.4 (3)117.1 (3)
O2xiii—Ca1—O2xiv120.2 (3)116.8 (3)122.6 (3)
O2xiii—Ca1—O2xv63.0 (3)62.0 (3)64.1 (3)
O2xiii—Ca1—O5124.0 (3)121.5 (3)124.8 (3)
O2xiii—Ca1—O5x62.7 (3)60.8 (3)64.2 (3)
O2xiii—Ca1—O5xii60.7 (3)59.2 (3)63.1 (3)
O2xiii—Ca1—O5xiv122.0 (3)118.7 (3)124.4 (3)
O2xiv—Ca1—O2xv91.2 (3)80.7 (3)100.3 (2)
O2xiv—Ca1—O5114.4 (3)111.4 (3)117.1 (3)
O2xiv—Ca1—O5x115.9 (3)112.4 (3)119.3 (3)
O2xiv—Ca1—O5xii60.6 (3)56.7 (3)65.2 (3)
O2xiv—Ca1—O5xiv59.1 (3)56.7 (3)62.2 (3)
O2xv—Ca1—O5122.0 (3)118.7 (3)124.4 (3)
O2xv—Ca1—O5x124.0 (3)121.5 (3)124.8 (3)
O2xv—Ca1—O5xii62.7 (3)60.8 (3)64.2 (3)
O2xv—Ca1—O5xiv60.7 (3)59.2 (3)63.1 (3)
O5—Ca1—O5x89.84 (19)70.94 (19)108.78 (19)
O5—Ca1—O5xii174.1 (4)173.1 (4)175.6 (4)
O5—Ca1—O5xiv89.84 (19)70.94 (18)108.78 (19)
O5x—Ca1—O5xii89.84 (19)70.94 (19)108.78 (19)
O5x—Ca1—O5xiv174.1 (4)173.1 (4)175.6 (4)
O5xii—Ca1—O5xiv89.84 (19)70.94 (19)108.78 (19)
O3—Nb1—O3v167.8 (3)167.6 (3)168.1 (3)
O3—Nb1—O3vii94.1 (4)92.2 (4)95.0 (4)
O3—Nb1—O3xvi85.0 (4)84.7 (4)85.5 (4)
O3—Nb1—O496.1 (3)95.8 (3)96.2 (3)
O3—Nb1—O4xvii84.0 (3)83.2 (3)84.9 (3)
O3v—Nb1—O3vii85.2 (4)84.9 (4)85.4 (4)
O3v—Nb1—O3xvi93.1 (4)92.1 (4)95.2 (4)
O3v—Nb1—O496.1 (3)96.0 (3)96.2 (3)
O3v—Nb1—O4xvii83.9 (3)83.4 (3)84.5 (3)
O3vii—Nb1—O3xvi167.8 (3)167.6 (3)168.1 (3)
O3vii—Nb1—O496.0 (3)95.9 (3)96.0 (3)
O3vii—Nb1—O4xvii84.2 (3)83.4 (3)84.6 (3)
O3xvi—Nb1—O496.1 (3)95.8 (3)96.3 (3)
O3xvi—Nb1—O4xvii83.7 (3)83.1 (3)84.8 (3)
O4—Nb1—O4xvii179.3 (3)179.3 (3)179.4 (3)
O1—Nb2—O292.3 (4)90.0 (4)93.6 (4)
O1—Nb2—O2x170.5 (3)166.0 (3)176.0 (3)
O1—Nb2—O392.9 (4)92.3 (4)94.0 (4)
O1—Nb2—O594.7 (3)91.0 (3)98.4 (3)
O1—Nb2—O5xvii87.4 (3)83.6 (3)91.1 (3)
O2—Nb2—O2x88.4 (4)86.3 (4)89.2 (4)
O2—Nb2—O3167.9 (3)165.9 (3)169.4 (3)
O2—Nb2—O593.2 (3)92.5 (3)93.6 (3)
O2—Nb2—O5xvii82.1 (3)81.6 (3)82.4 (3)
O2x—Nb2—O385.0 (4)82.1 (4)87.2 (4)
O2x—Nb2—O594.7 (3)93.0 (3)95.4 (3)
O2x—Nb2—O5xvii83.4 (3)82.6 (3)84.8 (3)
O3—Nb2—O597.0 (3)93.7 (3)100.2 (3)
O3—Nb2—O5xvii87.6 (3)84.0 (3)91.2 (3)
O5—Nb2—O5xvii174.9 (3)174.6 (3)175.2 (2)
Ba2xx—O1—Ba2xxi89.5 (3)88.6 (3)90.7 (3)
Ba2xx—O1—Nb2100.0 (3)93.1 (3)106.1 (4)
Ba2xx—O1—Nb2vii98.8 (3)96.5 (3)102.5 (3)
Ba2xxi—O1—Nb2103.9 (4)100.4 (3)108.6 (4)
Ba2xxi—O1—Nb2vii104.9 (4)103.3 (3)105.6 (4)
Nb2—O1—Nb2vii144.8 (5)142.3 (5)146.7 (5)
Ba2xx—O2—Ba2xxi72.40 (19)70.40 (18)73.7 (2)
Ba2xx—O2—Ca193.1 (2)84.21 (17)102.6 (2)
Ba2xx—O2—Ca1xvii171.6 (3)162.7 (3)175.6 (3)
Ba2xx—O2—Nb282.8 (3)78.0 (3)86.8 (3)
Ba2xx—O2—Nb2xiv87.4 (3)82.2 (3)91.5 (3)
Ba2xxi—O2—Ca1165.5 (3)157.9 (3)172.9 (3)
Ba2xxi—O2—Ca1xvii103.6 (2)92.4 (2)115.6 (3)
Ba2xxi—O2—Nb290.2 (3)82.8 (3)96.1 (3)
Ba2xxi—O2—Nb2xiv94.8 (3)87.1 (3)100.9 (3)
Ca1—O2—Ca1xvii90.8 (3)86.4 (3)94.6 (3)
Ca1—O2—Nb286.2 (3)77.2 (3)95.9 (3)
Ca1—O2—Nb2xiv85.5 (3)77.2 (3)94.3 (3)
Ca1xvii—O2—Nb294.7 (3)89.7 (3)98.3 (4)
Ca1xvii—O2—Nb2xiv93.9 (3)88.9 (3)97.3 (4)
Nb2—O2—Nb2xiv163.5 (4)149.0 (4)170.0 (4)
Ba2v—O3—Ba2xxii87.1 (3)86.1 (3)87.6 (3)
Ba2v—O3—Nb190.8 (3)86.4 (3)95.0 (3)
Ba2v—O3—Nb2105.0 (3)95.3 (3)112.7 (3)
Ba2xxii—O3—Nb199.7 (3)96.1 (3)102.2 (4)
Ba2xxii—O3—Nb2110.6 (3)104.8 (3)117.8 (4)
Nb1—O3—Nb2144.3 (5)140.0 (5)145.8 (5)
Ba2—O4—Ba2v174.7 (2)174.5 (3)174.9 (2)
Ba2—O4—Nb189.7 (2)87.3 (2)94.8 (3)
Ba2—O4—Nb1ix87.5 (2)85.2 (2)91.9 (3)
Ba2v—O4—Nb192.1 (3)87.2 (2)94.9 (3)
Ba2v—O4—Nb1ix89.6 (2)85.3 (2)91.8 (3)
Nb1—O4—Nb1ix166.2 (3)166.1 (3)166.2 (3)
Ba2xx—O5—Ba2v158.6 (2)156.6 (2)162.9 (2)
Ba2xx—O5—Ca1103.71 (19)92.39 (17)114.0 (2)
Ba2xx—O5—Nb292.2 (3)80.1 (2)103.8 (4)
Ba2xx—O5—Nb2ix88.7 (3)76.2 (2)101.3 (3)
Ba2v—O5—Ca197.14 (19)87.56 (17)105.9 (2)
Ba2v—O5—Nb290.1 (3)77.1 (2)104.1 (3)
Ba2v—O5—Nb2ix86.7 (2)74.70 (19)98.9 (3)
Ca1—O5—Ba10.0 (5)0.0 (5)0.0 (5)
Ca1—O5—Nb294.9 (3)92.9 (3)96.9 (3)
Ca1—O5—Nb2ix88.7 (3)86.1 (3)90.3 (3)
Nb2—O5—Nb2ix164.6 (3)151.7 (3)177.5 (3)
Symmetry codes: (i) x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (ii) x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (iii) x2, x1+1, x3, x5, x4; (iv) x2, x1+1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (v) x1, x2+1, x3, x4, x5; (vi) x1, x2+1, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (vii) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, x5; (viii) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (ix) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (x) x2, x1, x3, x5, x4; (xi) x2, x1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (xii) x1, x2, x3, x4, x5; (xiii) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (xiv) x2, x1, x3, x5, x4; (xv) x2, x1, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (xvi) x21/2, x1+1/2, x3, x4, x5; (xvii) x1, x2, x31/2, x4+1/2, x5+1/2; (xviii) x2+1/2, x1+1/2, x31/2, x4+1/2, x5+1/2; (xix) x2, x1, x31/2, x5+1/2, x4+1/2; (xx) x2+1, x1, x3, x5, x4; (xxi) x2+1, x1, x31/2, x5+1/2, x4+1/2; (xxii) x1, x2+1, x31/2, x4+1/2, x5+1/2.

Experimental details

(cbn)(ce-cbn)
Crystal data
Chemical formulaBa0.720Ca0.279Nb2O6Ba0.721Ca0.251Ce0.024Nb2O6
Mr391.9394.3
Crystal system, space groupTetragonal, X4bmTetragonal, X4bm
Temperature (K)295295
Wave vectorsq1 = 0.29420a* + 0.29420b*; q2 = -0.29420a* + 0.29420b*q1 = 0.28750a* + 0.28750b*; q2 = -0.28750a* + 0.28750b*
a, c (Å)12.4529 (4), 7.9242 (6)12.4596 (6), 7.9042 (6)
V3)1228.84 (11)1227.06 (13)
Z1010
Radiation typeMo KαMo Kα
µ (mm1)10.5810.77
Crystal size (mm)0.19 × 0.18 × 0.120.18 × 0.17 × 0.17 × 0.17 (radius)
Data collection
DiffractometerXcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
Xcalibur, Sapphire2, large Be window
diffractometer
Absorption correctionAnalytical
CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897)
Tmin, Tmax0.255, 0.426
No. of measured, independent and
observed [I > 3σ(I)] reflections
34896, 3291, 2925 34673, 3275, 2492
Rint0.0250.024
(sin θ/λ)max1)0.6260.625
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.028, 0.041, 1.65 0.031, 0.039, 1.38
No. of reflections32913275
No. of parameters191191
No. of restraints23
Δρmax, Δρmin (e Å3)0.00, 1.001.65, 1.36
Absolute structure1596 of Friedel pairs used in the refinement1588 of Friedel pairs used in the refinement
Absolute structure parameter0.49 (2)0.52 (3)

† Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

‡ Symmetry operations: (1) x1, x2, x3, x4, x5; (2) −x2, x1, x3, −x5, x4; (3) −x1+1/2, x2+1/2, x3, x5, x4; (4) −x1, −x2, x3, −x4, −x5; (5) −x2+1/2, −x1+1/2, x3, −x4, x5; (6) x2, −x1, x3, x5, −x4; (7) x1+1/2, −x2+1/2, x3, −x5, −x4; (8) x2+1/2, x1+1/2, x3, x4, −x5; (9) x1, x2, x3+1/2, x4+1/2, x5+1/2; (10) −x2, x1, x3+1/2, −x5+1/2, x4+1/2; (11) −x1+1/2, x2+1/2, x3+1/2, x5+1/2, x4+1/2; (12) −x1, −x2, x3+1/2, −x4+1/2, −x5+1/2; (13) −x2+1/2, −x1+1/2, x3+1/2, −x4+1/2, x5+1/2; (14) x2, −x1, x3+1/2, x5+1/2, −x4+1/2; (15) x1+1/2, −x2+1/2, x3+1/2, −x5+1/2, −x4+1/2; (16) x2+1/2, x1+1/2, x3+1/2, x4+1/2, −x5+1/2.

Computer programs: CrysAlis PRO, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.9 (release 08-12-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 8 2009,17:31:18), Jana2006, Diamond 3.0.

 

Follow Acta Cryst. B
Sign up for e-alerts
Follow Acta Cryst. on Twitter
Follow us on facebook
Sign up for RSS feeds