inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890

Crystal structure of alluaudite-type Na4Co(MoO4)3

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis El Manar, 2092 El Manar Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: n.f.bourguiba@live.fr

Edited by I. D. Brown, McMaster University, Canada (Received 10 July 2014; accepted 18 July 2014; online 1 August 2014)

The title compound, tetra­sodium cobalt(II) tris­[molyb­date(IV)], was prepared by solid-state reactions. The structure is isotypic with Na3In2(AsO4)3 and Na3In2(PO4)3. The main structural feature is the presence of infinite chains of edge-sharing X2O10 (X = Co/Na) dimers, which are linked by MoO4 tetra­hedra, forming a three-dimensional framework enclosing two types of hexa­gonal tunnels in which Na+ cations reside. In this alluaudite structure, Co and Na atoms are located at the same general site with occupancies of 0.503 (5) and 0.497 (6), respectively. The other three Na and one of the two Mo atoms lie on special positions (site symmetries 2, -1, 2 and 2, respectively). The structure is compared with similar structures and other members of alluaudite family.

1. Related literature

For the bond-valance-sum method, see: Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]). For related structures, see: Chaalia et al. (2012[Chaalia, S., Ayed, I. & Haddad, A. (2012). J. Chem. Crystallogr. 42, 941-946.]); Engel et al. (2005[Engel, J. M., Ehrenberg, H. & Fuess, H. (2005). Acta Cryst. C61, i111-i112.]); Frigui et al. (2012[Frigui, W., Zid, M. F. & Driss, A. (2012). Acta Cryst. E68, i40-i41.]); Hatert (2006[Hatert, F. (2006). Acta Cryst. C62, i1-i2.]); Hidouri et al. (2006[Hidouri, M., Lajmi, B., Wattiaux, A., Fournés, L., Darriet, J. & Ben Amara, M. (2006). J. Solid State Chem. 179, 1808-1813.]); Kabbour et al. (2011[Kabbour, H., Coillot, D., Colmont, M., Masquelier, C. & Olivier, M. (2011). J. Am. Chem. Soc. 133, 11900-11903.]); Kelvtsova et al. (1991[Kelvtsova, R. F., Borlsov, S. V., Bliznyuk, N. A., Glinskaya, L. A. & Kelvtsov, P. V. (1991). J. Struct. Chem. 32, 885-893.]); Lii & Ye (1997[Lii, K.-H. & Ye, J. (1997). J. Solid State Chem. 133, 131-137.]); Marzouki et al. (2013[Marzouki, R., Frigui, W., Guesmi, A., Zid, M. F. & Driss, A. (2013). Acta Cryst. E69, i65-i66.]); Mikhailova et al. (2010[Mikhailova, D., Sarapulova, A., Voss, A., Thomas, A., Oswald, S., Gruner, W., Trots, D. M., Bramnik, N. N. & Ehrenberg, H. (2010). J. Mater. Chem. 22, 3165-3173.]); Moore (1971[Moore, P. B. (1971). Am. Mineral. 56, 1955-1975.]); Namsaraeva et al. (2011[Namsaraeva, T., Bazarov, B., Mikhailova, D., Kuratieva, N., Sarapulova, A., Senyshyn, A. & Ehrenberg, H. (2011). Eur. J. Inorg. Chem. pp. 2832-2841.]); Solodovnikov et al. (1988[Solodovnikov, S. F., Kelvtsova, R. F., Glinskaya, L. A. & Kelvtsov, P. V. (1988). Kristallografiya, 33, 1380-1386.]); Yakubovich et al. (2005[Yakubovich, O. V., Massa, W., Gavrilenko, P. G. & Dimitrova, O. V. (2005). Eur. J. Mineral. 17, 741-747.]).

2. Experimental

2.1. Crystal data

  • Na4Co(MoO4)3

  • Mr = 630.71

  • Monoclinic, C 2/c

  • a = 12.8770 (8) Å

  • b = 13.4384 (9) Å

  • c = 7.1292 (7) Å

  • β = 112.072 (6)°

  • V = 1143.27 (15) Å3

  • Z = 4

  • Mo Kα radiation

  • μ = 4.85 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.84 × 0.28 × 0.22 mm

2.2. Data collection

  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.214, Tmax = 0.344

  • 2898 measured reflections

  • 1242 independent reflections

  • 1156 reflections with I > 2σ(I)

  • Rint = 0.036

  • 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.4%

2.3. Refinement

  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.025

  • wR(F2) = 0.065

  • S = 1.12

  • 1242 reflections

  • 95 parameters

  • Δρmax = 1.14 e Å−3

  • Δρmin = −0.81 e Å−3

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999[Brandenburg, K. & Putz, H. (1999). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012[Farrugia, L. J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849-854.]).

Supporting information


Comment top

Ces dernières années, plusieurs équipes de recherche s'intéressent à l'étude des systèmes quaternaires de type A–M–Mo–O (A = cation monovalent et M = métal de transition). En effet, la jonction octaèdres-tétraèdres conduit à des charpentes ouvertes ayant des caractéristiques structurales favorable à la mobilité des ions (Kabbour et al., 2011). De plus, la substitution du métal de transition par un alcalin de petite taille (Li, Na) confère aux matériaux obtenus des propriétés physiques importantes notamment: magnétiques (Namsaraeva et al., 2011; Hidouri et al., 2006), d'insertion et d'extraction (Mikhailova et al., 2010). C'est dans ce cadre, que nous avons choisi l'exploration des systèmes A–Co–Mo–O (A = ion monovalent). Une nouvelle phase de formulation Na4Co(MoO4)3 a été synthétisée par réaction à l'état solide.

Un examen bibliographique montre que le matériau étudié est isostructural aux composés: Na3In2As3O12 et Na3In2P3O12 (Lii & Ye, 1997) et membre de la famille alluaudite (Moore, 1971; Hatert, 2006; Yakubovich et al., 2005). L'unité asymétrique, dans le composé étudié est construite à partir d'un octaèdre CoO6 et de deux tétraèdres MoO4 connectés par ponts mixtes de type Co–O–Mo (Fig. 1). Dans cette unité les atomes Co1 et Na1 sont situés dans le même site (8f: Wyckoff) avec des taux d'occupation respectivement égaux à 0,503 (5) et 0,497 (6). Alors que les trois autres atomes de sodium (Na2(4e), Na3(4a), Na4(4e)) et l'un des deux atomes de molybdène (Mo1(4e)) se trouvent sur des positions particulières.

Dans la charpente anionique les octaèdres CoO6 et les tétraèdres MoO4 se lient pour former des chaînes classiques de type CoMoO8 avec une disposition en cis des tétraèdres Mo2O4 (Fig. 2a). Ces dernières se connectent par mize en commun d'arêtes entre les octaèdres CoO6 pour donner des rubans de type Co2Mo2O14 (Fig. 2b). Ces rubans se lient au moyen de sommets entre les polyèdres de nature différente pour conduire à des couches disposées parallèlement au plan (100) (Fig. 3). La formation de ce type de couches est la conséquence d'une disposition particulière des dimères Co2O10, selon les deux directions [011] et [011]. La jonction entre ces couches est assurée par insertion des tétraèdres Mo1O4 et formation de ponts mixtes Co–O–Mo. En effet, chaque tétraèdre Mo1O4 partage deux pairs de ses sommets avec respectivement deux couches adjacentes. Par contre dans une couche, chaque tétraèdre Mo2O4 partage seulement trois de ses sommets avec les dimères Co2O10, le quatrième sommet restant libre forme un groupement molybdyl (d(M=O)= 1,750 (2) Å) et d'autre part il se dirige vers les canaux où se situent les cations Na3. Cette association conduit à une charpente tridimensionnelle, possédant deux types de canaux larges, à section hexagonale, parallèles à l'axe c où logent les cations Na+ (Fig. 4).

L'examen des facteurs géométriques dans la structure révèle qu'ils sont conformes à ceux rencontrés dans la littérature (Engel et al., 2005). De plus, le calcul des différentes valences de liaison (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des ions suivants: Mo1(5,769), Mo2(5,887), (Co1/Na1)(1,871), Na2(1,116) Na3(0,874), Na4(0,570).

La recherche de structures présentant des aspects communs avec celle de Na4Co(MoO4)3, nous a conduit à la famille des alluaudites de formule générale AA'M'M2(XO4)3 (A = ion monovalent ou bivalent et M = métal de transition) (Moore, 1971). Cependant une diffénce nette est observée d'une part, dans l'arrangement des polyédres et d'autre part dans l'occupation des sites cristallographiques. En effet, dans le composé K2Mn3(AsO4)3 (Chaalia et al., 2012), le site (1/2,y,3/4) est occupé par l'octaèdre Mn1O6 (Fig. 5) par contre dans notre composé, il est occupé par le cation Na2 (Fig. 4).

Une comparaison de la structure avec les formes de type wyllieites et rosemaryites montre qu'ils cristallisent dans le même systéme cristallin monoclinique, et présentent des paramétres de maille similaires, mais ils possédent des groupes d'espace différents: P21/c, P21/n respectivement. Tandisque pour les alluaudites, le groupe d'espace est C2/c. Pour le composé Ag1,09Mn3,46(AsO4)3 de type wyllieite (Frigui et al., 2012), une différence est observée dans la charpente. En effet, les couches sont liées d'une part, par des ponts mixtes Mn—O—As et d'autre part, par partage d'arêtes avec l'octaèdre Mn1O6 (Fig. 6). Dans la variété β-xenophyllite (Marzouki et al., 2013), le composé Na4Li0.62Co5.67Al0.71(AsO4)6 possède des paramétres de maille, un groupe d'espace (C2/m) et une charpente anionique différente de ceux rencontrés dans notre phase Na4Co(MoO4)3.

Une comparaison de notre structure avec celle des composés ayant une formulation analogue A4M(MoO4)3 (A=Cs, Rb, Na) et (M=Fe, Cu, Mn) montre une différence nette d'une part, dans la symétrie cristalline et d'autre part, dans l'arrangement des polyèdres. Les deux composés Cs4Fe(MoO4)3 (Namsaraeva et al., 2011), et Rb4Mn(MoO4)3 (Solodovnikov et al., 1988), sont de symétrie hexagonale P-62c et présentent des charpentes bidimensionnelles. En effet, la connection des tétraèdres MoO4 aux bipyramides trigonales FeO5 engendre des couches disposées parallèlement au plan (001) (Fig. 7). Pour la variété Na4Cu(MoO4)3 (Kelvtsova et al., 1991), elle cristallise dans le systéme triclinique, groupe d'espace P-1. La jonction des différents polyédres conduit aussi à une structure bidimensionnelle. En conclusion, la phase élaboreée Na4Co(MoO4)3 de formulation générale A4M(MoO4)3 est classée, contrairement à ses homologues précedemment cités, une forme Alluaudite.

Related literature top

For the bond-valance-sum method, see: Brown & Altermatt (1985). For related structures, see: Chaalia et al. (2012); Engel et al. (2005); Frigui et al. (2012); Hatert (2006); Hidouri et al. (2006); Kabbour et al. (2011); Kelvtsova et al. (1991); Lii & Ye (1997); Marzouki et al. (2013); Mikhailova et al. (2010); Moore (1971); Namsaraeva et al. (2011); Solodovnikov et al. (1988); Yakubovich et al. (2005).

Experimental top

Les cristaux relatifs à Na4Co(MoO4)3 ont été obtenus par réaction à l'état solide à partir des réactifs: Na2CO3 (PROLABO, 70128), Co(NO3)·6H2O (FLUKA, 60832) et (NH4)2MoO4O13 (FLUKA, 69858) pris dans les proportions Na:Co:Mo=3:1:3. Aprés un broyage poussé dans un mortier en agate, le mélange a été mis dans un creuset en porcelaine préchauffé à l'air à 673 K pendant 24 heures en vue d'éliminer les composés volatils. Il est ensuite porté jusqu'à une température de synthèse proche de celle de la fusion à 953 K. Le mélange est abandonné à cette température pendant une semaine pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Par la suite, il a subi en premier lieu un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 900 K puis rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur bleu, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau chaude.

Refinement top

L'affinement des taux d'occupation des atomes de cobalt et de sodium séparément conduit à une formule erronée de type Na3Co1,4Mo3O12 où la neutralité électrique n'est pas vérifiée. De plus, La distance moyenne Co1–O égale à 2,19 (1) est supérieure à celle rencontrée dans la bibliographie. En effet, c'est une distance moyenne de type Co/Na–O. L'affinement final a été donc, réalisé en placant les atomes Co1 et Na1 dans le même site, il conduit aux taux d'occupation respectifs égaux à 0,503 (5) et 0,497 (6). La formule finale correspond à une alluaudite de type Na4CoMo3O12. L'utilisation des contraintes EADP et EXYZ, autorisées par le programme SHELXL-97 (Sheldrick, 2008), pour le couple Co1/Na1 conduit à des ellipsoïdes bien définis. Les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont acceptables et sont situées respectivements à 0,88 Å de Mo2 et à 0,51 Å de Na4.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Unité asymétrique dans Na4Co(MoO4)3. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Code de symétrie]: (i) -x,y,-z + 1/2; (ii) x,y + 1,z; (iii) x,-y + 1,z - 1/2; (iv) -x + 1/2,-y + 1/2,-z + 1; (v) x,-y + 1,z + 1/2; (vi) -x + 1/2,y - 1/2,-z + 1/2.
[Figure 2] Fig. 2. Représentation: (a) des chaînes classiques CoMoO8, (b) des rubans de type Co2Mo2O14.
[Figure 3] Fig. 3. Représentation des couches disposées parallèlement au plan (100).
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure de Na4Co(MoO4)3 selon c.
[Figure 5] Fig. 5. Projection de la structure de K2Mn3(AsO4)3, selon c, montrant la disposition des octaèdres Mn3+O6.
[Figure 6] Fig. 6. Projection de la structure de Ag1,09Mn3,46(AsO4)3, selon a, montrant la jonction des octaèdres par arêtes.
[Figure 7] Fig. 7. Projection de la structure de Cs4Fe(MoO4)3, selon b, mettant en évidence les espaces inter-couches.
Tétrasodium cobalt(II) tris[molybdate(VI)] top
Crystal data top
Na4Co(MoO4)3F(000) = 1172
Mr = 630.71Dx = 3.664 Mg m3
Monoclinic, C2/cMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -C 2ycCell parameters from 25 reflections
a = 12.8770 (8) Åθ = 10–15°
b = 13.4384 (9) ŵ = 4.85 mm1
c = 7.1292 (7) ÅT = 298 K
β = 112.072 (6)°Prism, blue
V = 1143.27 (15) Å30.84 × 0.28 × 0.22 mm
Z = 4
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1156 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.036
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.3°
ω/2θ scansh = 1616
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 217
Tmin = 0.214, Tmax = 0.344l = 99
2898 measured reflections2 standard reflections every 120 min
1242 independent reflections intensity decay: 1.4%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.025 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0303P)2 + 3.9296P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.065(Δ/σ)max < 0.001
S = 1.12Δρmax = 1.14 e Å3
1242 reflectionsΔρmin = 0.81 e Å3
95 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
0 restraintsExtinction coefficient: 0.0136 (5)
Crystal data top
Na4Co(MoO4)3V = 1143.27 (15) Å3
Mr = 630.71Z = 4
Monoclinic, C2/cMo Kα radiation
a = 12.8770 (8) ŵ = 4.85 mm1
b = 13.4384 (9) ÅT = 298 K
c = 7.1292 (7) Å0.84 × 0.28 × 0.22 mm
β = 112.072 (6)°
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1156 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.036
Tmin = 0.214, Tmax = 0.3442 standard reflections every 120 min
2898 measured reflections intensity decay: 1.4%
1242 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.02595 parameters
wR(F2) = 0.0650 restraints
S = 1.12Δρmax = 1.14 e Å3
1242 reflectionsΔρmin = 0.81 e Å3
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.00000.21721 (3)0.25000.01688 (16)
Mo20.26106 (3)0.89054 (2)0.37349 (4)0.01710 (15)
Co10.28417 (6)0.16208 (6)0.37580 (10)0.01443 (19)0.503 (5)
Na10.28417 (6)0.16208 (6)0.37580 (10)0.01443 (19)0.497 (6)
Na20.00000.23993 (19)0.75000.0245 (5)
Na30.00000.00000.00000.0372 (6)
Na40.50000.0060 (3)0.75000.0454 (7)
O10.2761 (3)0.8197 (2)0.1715 (4)0.0283 (7)
O20.3244 (3)0.8298 (2)0.6100 (4)0.0264 (6)
O30.1067 (3)0.1352 (2)0.2466 (5)0.0324 (7)
O40.3248 (3)0.0080 (3)0.3900 (5)0.0345 (7)
O50.1179 (3)0.9099 (2)0.3156 (5)0.0290 (7)
O60.0439 (2)0.2916 (2)0.4718 (4)0.0238 (6)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0256 (3)0.0134 (2)0.0097 (2)0.0000.00436 (17)0.000
Mo20.0212 (2)0.0184 (2)0.0106 (2)0.00135 (12)0.00467 (13)0.00017 (11)
Co10.0183 (4)0.0159 (4)0.0092 (3)0.0006 (3)0.0054 (3)0.0009 (3)
Na10.0183 (4)0.0159 (4)0.0092 (3)0.0006 (3)0.0054 (3)0.0009 (3)
Na20.0248 (11)0.0317 (12)0.0208 (11)0.0000.0131 (9)0.000
Na30.0506 (16)0.0234 (12)0.0239 (13)0.0014 (12)0.0018 (11)0.0011 (11)
Na40.0233 (12)0.0505 (18)0.0527 (19)0.0000.0031 (12)0.000
O10.0368 (16)0.0338 (17)0.0165 (13)0.0011 (14)0.0124 (12)0.0011 (12)
O20.0339 (15)0.0267 (15)0.0142 (13)0.0072 (13)0.0041 (11)0.0009 (11)
O30.0363 (16)0.0248 (15)0.0289 (16)0.0052 (13)0.0042 (13)0.0075 (13)
O40.0416 (18)0.0309 (17)0.0294 (16)0.0123 (15)0.0114 (14)0.0030 (14)
O50.0266 (15)0.0268 (15)0.0329 (16)0.0042 (12)0.0104 (13)0.0043 (13)
O60.0306 (15)0.0293 (15)0.0127 (12)0.0020 (12)0.0094 (11)0.0047 (11)
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O3i1.769 (3)Na2—O62.361 (3)
Mo1—O31.769 (3)Na2—O2viii2.424 (3)
Mo1—O61.774 (3)Na2—O2ix2.424 (3)
Mo1—O6i1.774 (3)Na2—O5x2.458 (4)
Mo2—O51.750 (3)Na2—O5v2.458 (4)
Mo2—O4ii1.762 (3)Na3—O5xi2.503 (3)
Mo2—O21.772 (3)Na3—O5xii2.503 (3)
Mo2—O11.796 (3)Na3—O3xiii2.543 (3)
Co1—O42.129 (4)Na3—O32.543 (3)
Co1—O2iii2.146 (3)Na3—O5iii2.646 (3)
Co1—O32.149 (3)Na3—O5xiv2.646 (3)
Co1—O6iv2.159 (3)Na4—O4xv2.706 (3)
Co1—O1v2.164 (3)Na4—O42.706 (3)
Co1—O1vi2.237 (3)Na4—O4xvi2.795 (4)
Na2—O6vii2.361 (3)Na4—O4xvii2.795 (4)
O3i—Mo1—O3102.9 (2)O2iii—Co1—O3101.57 (12)
O3i—Mo1—O6109.14 (14)O4—Co1—O6iv93.97 (13)
O3—Mo1—O6111.98 (14)O2iii—Co1—O6iv83.55 (11)
O3i—Mo1—O6i111.98 (14)O3—Co1—O6iv171.19 (12)
O3—Mo1—O6i109.14 (14)O4—Co1—O1v99.48 (13)
O6—Mo1—O6i111.42 (19)O2iii—Co1—O1v166.02 (13)
O5—Mo2—O4ii107.81 (16)O3—Co1—O1v90.22 (12)
O5—Mo2—O2111.10 (15)O6iv—Co1—O1v83.85 (11)
O4ii—Mo2—O2108.20 (15)O4—Co1—O1vi173.29 (12)
O5—Mo2—O1108.10 (15)O2iii—Co1—O1vi90.23 (11)
O4ii—Mo2—O1109.90 (15)O3—Co1—O1vi80.90 (12)
O2—Mo2—O1111.66 (14)O6iv—Co1—O1vi92.00 (12)
O4—Co1—O2iii87.41 (13)O1v—Co1—O1vi84.19 (12)
O4—Co1—O393.43 (13)
Symmetry codes: (i) x, y, z+1/2; (ii) x, y+1, z; (iii) x, y+1, z1/2; (iv) x+1/2, y+1/2, z+1; (v) x, y+1, z+1/2; (vi) x+1/2, y1/2, z+1/2; (vii) x, y, z+3/2; (viii) x+1/2, y1/2, z+3/2; (ix) x1/2, y1/2, z; (x) x, y+1, z+1; (xi) x, y+1, z; (xii) x, y1, z; (xiii) x, y, z; (xiv) x, y1, z+1/2; (xv) x+1, y, z+3/2; (xvi) x+1, y, z+1; (xvii) x, y, z+1/2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaNa4Co(MoO4)3
Mr630.71
Crystal system, space groupMonoclinic, C2/c
Temperature (K)298
a, b, c (Å)12.8770 (8), 13.4384 (9), 7.1292 (7)
β (°) 112.072 (6)
V3)1143.27 (15)
Z4
Radiation typeMo Kα
µ (mm1)4.85
Crystal size (mm)0.84 × 0.28 × 0.22
Data collection
DiffractometerEnraf–Nonius CAD-4
diffractometer
Absorption correctionψ scan
(North et al., 1968)
Tmin, Tmax0.214, 0.344
No. of measured, independent and
observed [I > 2σ(I)] reflections
2898, 1242, 1156
Rint0.036
(sin θ/λ)max1)0.638
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.025, 0.065, 1.12
No. of reflections1242
No. of parameters95
Δρmax, Δρmin (e Å3)1.14, 0.81

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999), WinGX (Farrugia, 2012).

 

Acknowledgements

The authors gratefully acknowledge the financial support of Ministry of Higher Education, Scientific Research and Technology of Tunisia.

References

First citationBrandenburg, K. & Putz, H. (1999). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.  Google Scholar
First citationBrown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244–247.  CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
First citationChaalia, S., Ayed, I. & Haddad, A. (2012). J. Chem. Crystallogr. 42, 941–946.  Web of Science CrossRef CAS Google Scholar
First citationDuisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92–96.  CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
First citationEngel, J. M., Ehrenberg, H. & Fuess, H. (2005). Acta Cryst. C61, i111–i112.  Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationFarrugia, L. J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849–854.  Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationFrigui, W., Zid, M. F. & Driss, A. (2012). Acta Cryst. E68, i40–i41.  CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationHarms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.  Google Scholar
First citationHatert, F. (2006). Acta Cryst. C62, i1–i2.  Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationHidouri, M., Lajmi, B., Wattiaux, A., Fournés, L., Darriet, J. & Ben Amara, M. (2006). J. Solid State Chem. 179, 1808–1813.  Web of Science CrossRef CAS Google Scholar
First citationKabbour, H., Coillot, D., Colmont, M., Masquelier, C. & Olivier, M. (2011). J. Am. Chem. Soc. 133, 11900–11903.  Web of Science CrossRef CAS PubMed Google Scholar
First citationKelvtsova, R. F., Borlsov, S. V., Bliznyuk, N. A., Glinskaya, L. A. & Kelvtsov, P. V. (1991). J. Struct. Chem. 32, 885–893.  Google Scholar
First citationLii, K.-H. & Ye, J. (1997). J. Solid State Chem. 133, 131–137.  CrossRef Web of Science Google Scholar
First citationMacíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73–80.  CrossRef Web of Science IUCr Journals Google Scholar
First citationMarzouki, R., Frigui, W., Guesmi, A., Zid, M. F. & Driss, A. (2013). Acta Cryst. E69, i65–i66.  CSD CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationMikhailova, D., Sarapulova, A., Voss, A., Thomas, A., Oswald, S., Gruner, W., Trots, D. M., Bramnik, N. N. & Ehrenberg, H. (2010). J. Mater. Chem. 22, 3165–3173.  Web of Science CrossRef CAS Google Scholar
First citationMoore, P. B. (1971). Am. Mineral. 56, 1955–1975.  CAS Google Scholar
First citationNamsaraeva, T., Bazarov, B., Mikhailova, D., Kuratieva, N., Sarapulova, A., Senyshyn, A. & Ehrenberg, H. (2011). Eur. J. Inorg. Chem. pp. 2832–2841.  Web of Science CrossRef Google Scholar
First citationNorth, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351–359.  CrossRef IUCr Journals Web of Science Google Scholar
First citationSheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122.  Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
First citationSolodovnikov, S. F., Kelvtsova, R. F., Glinskaya, L. A. & Kelvtsov, P. V. (1988). Kristallografiya, 33, 1380–1386.  CAS Google Scholar
First citationYakubovich, O. V., Massa, W., Gavrilenko, P. G. & Dimitrova, O. V. (2005). Eur. J. Mineral. 17, 741–747.  Web of Science CrossRef CAS Google Scholar

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