inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890

K3VO2(V2As2O12)

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences, Université de Tunis-ElManar, 2092 El-Manar, Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Received 3 March 2009; accepted 30 March 2009; online 2 April 2009)

A new potassium vanadium arsenate, tripotassium trivanadium bis­(arsenate) hexa­oxide, K3VO2(V2As2O12), was synthesized by a solid-state reaction at 743 K. The structure is built up from VO5 pyramids, VO4 tetra­hedra (.m. symmetry) and AsO4 tetra­hedra linked together by corner-sharing to form a three-dimensional framework. The two crystallographically independent K+ cations, one of which has .m. symmetry, are located in the inter­connected tunnels running along the a and b directions.

Related literature

For preparative details, see: Hajji & Zid (2006[Hajji, M. & Zid, M. F. (2006). J. Soc. Chim. Tunisie, 8, 229-236.]); Ouerfelli et al. (2007[Ouerfelli, N., Guesmi, A., Mazza, D., Madani, A., Zid, M. F. & Driss, A. (2007). J. Solid State Chem. 180, 1224-1229.]); Ben Amor et al. (2008[Ben Amor, R., Guesmi, A., Mazza, D. & Zid, M. F. (2008). J. Soc. Chim. Tunisie, 10, 83-92.]). For structural relationships, see: Haddad & Jouini (1994[Haddad, A. & Jouini, T. (1994). J. Solid State Chem. 112, 218-221.]); Berrah et al. (1999[Berrah, F., Borel, M. M., Leclaire, A., Daturi, M. & Raveau, B. (1999). J. Solid State Chem. 145, 643-648.]). For properties of related compounds, see: Lii & Wang (1989[Lii, K. H. & Wang, S. L. (1989). J. Solid State Chem. 82, 239-246.]); Lii et al. (1990[Lii, K. H., Tsai, H. J. & Wang, S. L. (1990). J. Solid State Chem. 87, 396-401.]); Haddad et al. (1992[Haddad, A., Jouini, T. & Piffard, Y. (1992). Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 29, 57-63.]); Aranda et al. (1992[Aranda, M. A. G., Attfied, J. P., Bruque, S. & Martinez-Lara, M. (1992). Inorg. Chem. 31, 1045-1049.]); Berrah et al. (1999[Berrah, F., Borel, M. M., Leclaire, A., Daturi, M. & Raveau, B. (1999). J. Solid State Chem. 145, 643-648.]); Amoros et al. (1988[Amoros, P., Beltran-Porter, D., Le Bail, A., Ferey, G. & Villeneuve, G. (1988). Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 25, 599-607.]); Leclaire et al. (2002[Leclaire, A., Borel, M. M. & Raveau, B. (2002). J. Solid State Chem. 163, 534-539.]); Daidouh et al. (1997[Daidouh, A., Veiga, M. L. & Pico, C. (1997). J. Solid State Chem. 130, 28-34.]); Nguyen & Sleight (1996[Nguyen, P. T. & Sleight, A. W. (1996). J. Solid State Chem. 122, 259-265.]). For bond-valence data, see: Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]).

Experimental

Crystal data
  • K3V3As2O14

  • Mr = 643.96

  • Orthorhombic, P n m a

  • a = 7.749 (1) Å

  • b = 16.560 (3) Å

  • c = 10.212 (2) Å

  • V = 1310.4 (4) Å3

  • Z = 4

  • Mo Kα radiation

  • μ = 8.13 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.22 × 0.16 × 0.10 mm

Data collection
  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.224, Tmax = 0.444

  • 1950 measured reflections

  • 1451 independent reflections

  • 1210 reflections with I > 2s(I)

  • Rint = 0.025

  • 2 standard reflections frequency: 120 min intensity decay: 1.1%

Refinement
  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.026

  • wR(F2) = 0.066

  • S = 1.07

  • 1451 reflections

  • 107 parameters

  • Δρmax = 0.75 e Å−3

  • Δρmin = −0.55 e Å−3

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998[Brandenburg, K. (1998). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999[Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837-838.]).

Supporting information


Comment top

La flexibilité des polyèdres VOn et leur association aux tétraèdres XO4 (X = P ou As) peuvent conduire à des composés possédant des charpentes anioniques ouvertes mixtes unidimensionnelles (Leclaire et al., 2002; Amoros et al., 1988), bidimensionnelles (Lii & Wang, 1989; Lii et al., 1990) et tridimensionnelles (Haddad & Jouini, 1994; Berrah et al., 1999). Ces matériaux à base de métaux monovalents (A = alcalins, Ag) manifestent certaines propriétés physiques intéressantes notamment: de conduction ionique (Daidouh et al., 1997), d'échange d'ions (Aranda et al., 1992) ou parfois catalytique (Nguyen & Sleight, 1996). C'est dans ce cadre que nous avons entrepris l'investigation des systèmes A—V—As—O (A = alcalins, Ag). Un nouveau composé de formulation K3VO2(V2As2O12) a été synthétisé par réaction à l'état solide à 743 K.

L'unité asymétrique (Fig. 1) dans la structure renferme un tétraèdre VO4, deux tétraèdres AsO4 et deux pyramides VO5 reliés par mise en commun des sommets. L'association des polyèdres AsO4 et VO5 forme des couches infinies V2As2O12 parallèles au plan (010) (Fig. 2). La jonction entre ces dernières est assurée par partage de sommets entre les tétraèdres V2O4 disposés dans l'espace intercouche et les tétraèdres AsO4 appartenant aux couches adjacentes. Il en résulte une charpente tridimensionnelle possédant de larges canaux entrecroisés, disposés respectivement selon la direction a où se situent les cations K2+ (Fig. 3) et selon la direction b où logent les cations K1+ (Fig. 2). Les atomes d'oxygène non engagés dans les ponts mixtes V—O—As pointent vers les canaux et forment des groupements vanadényl VO2.

Le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs des charges des ions V1(4,99), As(4,95), V2(4,84), K1(1,19) et K2(1,01) dans la phase étudiée.

La comparaison de la structure de K3VO2(V2As2O12) avec des travaux antérieurs révèle la présence des unités classiques V2P2O14 dans les composés Na2V3P2O13 (Haddad et Jouini, 1994) et KV2PO8 (Berrah et al., 1999) analogues à celles rencontrées dans la phase étudiée. En effet, ces unités se connectent entre elles, d'une part dans KV2PO8 pour former des rubans qui s'associent au moyen de chaines de pyramides VO5 pour constituer une charpente tridimensionnelle de type V2PO8 et d'autre part dans Na2V3P2O13 pour former des couches infinies de formulation V2P2O10. La jonction de ces dernières dans le composé au sodium est réalisée par partage de sommets avec des chaines d'octaèdres VO6 et non de tétraèdres VO4, comme c'est le cas dans notre composé, pour conduire à une charpente tridimensionnelle. De plus, l'examen des volumes molaires calculés des atomes d'oxygène (volume de la maille/nombre d'atomes d'oxygène par maille) dans ces trois phases conduit respectivement à 19,6 Å3 dans Na2V3P2O13, 20,6 Å3 dans KV2PO8 et 23,4 Å3 dans K3VO2(V2As2O12) et montre que la charpente anionique dans la phase étudiée est plus ouverte. Cette caractéristique structurale ainsi que la présence de larges cannaux entrecroisés dans notre matériau nous encourage à synthétiser les phases pures de formulation analogues A3VO2(V2As2O12) (A = Li, Na, K, Ag), procéder aux mesures de la conductivité ionique en fonction de la température par la méthode des impédences complexes et relier ces caractéristiques structurales aux propriétés physico-chimiques (Hajji & Zid, 2006; Ouerfelli et al., 2007; Ben Amor et al., 2008).

Related literature top

For preparative details, see: Hajji & Zid (2006); Ouerfelli et al. (2007); Ben Amor et al. (2008). For structural relationships, see: Haddad & Jouini (1994); Berrah et al. (1999). For properties of related compounds, see: Lii & Wang (1989); Lii et al. (1990); Haddad et al. (1992); Aranda et al. (1992); Berrah et al. (1999); Amoros et al. (1988); Leclaire et al. (2002); Daidouh et al. (1997); Nguyen & Sleight (1996). For bond-valence data, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux relatifs à K3VO2(V2As2O12) ont été synthétisés à partir du mélange formé de NH4H2AsO4 (préparé au laboratoire, ASTM 01–775), NH4VO3 (Riedel-De Haën) et KNO3 (Fluka). Afin d'éliminer NH3, H2O et NO2, le mélange a été broyé et préchauffé par palier de 150°, suivi de broyages, à l'air jusqu'à 723 K. Il est ensuite porté lentement proche de la fusion jusqu'à 743 K puis abandonné à cette température pendant une semaine pour favoriser la germination des cristaux. Le résidu final a subi d'abord un refroidissement lent (5°/h) jusqu'à 688 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux jaunâtres, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été sélectionnés. Une analyse qualitative au M.E.B. de type Philips XL30 confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: As, V, et K.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. : Unité asymétrique dans K3V3As2O14. Les éllipsoïdes d'agitation thermique ont 50% de probabilité. Codes de symétrie: (i) x - 1/2, y, -z + 3/2; (ii) x, y, z + 1; (iii) -x + 1/2, -y, z - 1/2.
[Figure 2] Fig. 2. : Projection de la structure de K3V3As2O14 selon b montrant les cavités où logent les ions K1+.
[Figure 3] Fig. 3. : Projection de la structure de K3V3As2O14 selon a montrant les cavités où logent les ions K2+.
tripotassium trivanadium bis(arsenate) hexaoxide top
Crystal data top
K3V3As2O14F(000) = 1216
Mr = 643.96Dx = 3.264 Mg m3
Orthorhombic, PnmaMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ac 2nCell parameters from 25 reflections
a = 7.749 (1) Åθ = 10–15°
b = 16.560 (3) ŵ = 8.13 mm1
c = 10.212 (2) ÅT = 298 K
V = 1310.4 (4) Å3Prism, yellow
Z = 40.22 × 0.16 × 0.10 mm
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1210 reflections with I > 2s(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.025
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.3°
ω/2θ scansh = 91
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 211
Tmin = 0.224, Tmax = 0.444l = 113
1950 measured reflections2 standard reflections every 120 min
1451 independent reflections intensity decay: 1.1%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.026 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.025P)2 + 1.8132P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.066(Δ/σ)max = 0.001
S = 1.07Δρmax = 0.75 e Å3
1451 reflectionsΔρmin = 0.55 e Å3
107 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
0 restraintsExtinction coefficient: 0.0051 (2)
Crystal data top
K3V3As2O14V = 1310.4 (4) Å3
Mr = 643.96Z = 4
Orthorhombic, PnmaMo Kα radiation
a = 7.749 (1) ŵ = 8.13 mm1
b = 16.560 (3) ÅT = 298 K
c = 10.212 (2) Å0.22 × 0.16 × 0.10 mm
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1210 reflections with I > 2s(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.025
Tmin = 0.224, Tmax = 0.4442 standard reflections every 120 min
1950 measured reflections intensity decay: 1.1%
1451 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.026107 parameters
wR(F2) = 0.0660 restraints
S = 1.07Δρmax = 0.75 e Å3
1451 reflectionsΔρmin = 0.55 e Å3
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
As0.10840 (5)0.07562 (2)0.90501 (4)0.00747 (13)
V10.20184 (8)0.05848 (4)0.21845 (6)0.00838 (16)
V20.24092 (12)0.25000.77176 (9)0.0104 (2)
K10.08189 (12)0.10726 (6)0.54286 (9)0.0174 (2)
K20.46435 (18)0.25000.35139 (14)0.0203 (3)
O10.2795 (3)0.01438 (15)0.8753 (3)0.0101 (5)
O20.4117 (3)0.03661 (16)0.6225 (3)0.0113 (6)
O30.4050 (4)0.04567 (16)0.1786 (3)0.0152 (6)
O40.1232 (4)0.11681 (16)0.0562 (3)0.0126 (6)
O50.1237 (4)0.15388 (16)0.7961 (3)0.0143 (6)
O60.1942 (4)0.14453 (16)0.2994 (3)0.0127 (6)
O70.3063 (5)0.25000.6193 (4)0.0164 (9)
O80.4069 (6)0.25000.8710 (4)0.0195 (9)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
As0.0077 (2)0.00609 (19)0.0086 (2)0.00023 (14)0.00015 (14)0.00011 (14)
V10.0085 (3)0.0072 (3)0.0094 (3)0.0000 (2)0.0009 (3)0.0002 (2)
V20.0136 (5)0.0064 (4)0.0111 (5)0.0000.0007 (4)0.000
K10.0220 (5)0.0163 (4)0.0138 (4)0.0007 (4)0.0004 (4)0.0022 (4)
K20.0182 (6)0.0116 (5)0.0312 (8)0.0000.0029 (6)0.000
O10.0081 (13)0.0104 (12)0.0117 (13)0.0032 (10)0.0014 (11)0.0020 (11)
O20.0047 (13)0.0139 (13)0.0153 (14)0.0009 (11)0.0009 (10)0.0008 (11)
O30.0112 (14)0.0168 (14)0.0178 (14)0.0026 (11)0.0032 (11)0.0047 (12)
O40.0202 (14)0.0094 (12)0.0083 (12)0.0051 (12)0.0027 (11)0.0009 (11)
O50.0185 (14)0.0098 (12)0.0145 (14)0.0007 (11)0.0016 (12)0.0033 (11)
O60.0188 (14)0.0090 (11)0.0101 (12)0.0005 (11)0.0004 (11)0.0009 (10)
O70.018 (2)0.0172 (19)0.014 (2)0.0000.0003 (17)0.000
O80.023 (2)0.015 (2)0.020 (2)0.0000.0077 (18)0.000
Geometric parameters (Å, º) top
As—O2i1.679 (3)K1—O3v2.834 (3)
As—O4ii1.692 (3)K1—O1iii2.853 (4)
As—O11.696 (3)K1—O8i2.864 (4)
As—O51.712 (3)K1—O3vi2.889 (5)
V1—O31.640 (4)K1—O1i2.925 (4)
V1—O61.648 (3)K1—O22.926 (5)
V1—O1iii2.011 (3)K1—O73.037 (5)
V1—O42.012 (3)K2—O4vii2.696 (4)
V1—O2iii2.053 (4)K2—O4viii2.696 (4)
V2—O71.637 (4)K2—O62.778 (4)
V2—O81.637 (5)K2—O6iv2.778 (4)
V2—O51.849 (4)K2—O6vii2.931 (4)
V2—O5iv1.849 (4)K2—O6viii2.931 (4)
K1—O62.706 (3)K2—O72.997 (4)
K1—O52.718 (3)
O2i—As—O4ii111.68 (14)O1iii—V1—O4164.98 (11)
O2i—As—O1116.70 (17)O3—V1—O2iii101.17 (14)
O4ii—As—O1110.56 (14)O6—V1—O2iii152.50 (14)
O2i—As—O5104.21 (14)O1iii—V1—O2iii87.18 (14)
O4ii—As—O5106.44 (16)O4—V1—O2iii81.10 (14)
O1—As—O5106.39 (15)O7—V2—O8110.2 (2)
O3—V1—O6105.71 (14)O7—V2—O5106.24 (12)
O3—V1—O1iii92.92 (13)O8—V2—O5107.62 (13)
O6—V1—O1iii97.02 (15)O7—V2—O5iv106.24 (12)
O3—V1—O498.53 (14)O8—V2—O5iv107.62 (13)
O6—V1—O489.24 (15)O5—V2—O5iv118.8 (2)
Symmetry codes: (i) x1/2, y, z+3/2; (ii) x, y, z+1; (iii) x+1/2, y, z1/2; (iv) x, y+1/2, z; (v) x1/2, y, z+1/2; (vi) x+1/2, y, z+1/2; (vii) x+1/2, y+1/2, z+1/2; (viii) x+1/2, y, z+1/2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaK3V3As2O14
Mr643.96
Crystal system, space groupOrthorhombic, Pnma
Temperature (K)298
a, b, c (Å)7.749 (1), 16.560 (3), 10.212 (2)
V3)1310.4 (4)
Z4
Radiation typeMo Kα
µ (mm1)8.13
Crystal size (mm)0.22 × 0.16 × 0.10
Data collection
DiffractometerEnraf–Nonius CAD-4
diffractometer
Absorption correctionψ scan
(North et al., 1968)
Tmin, Tmax0.224, 0.444
No. of measured, independent and
observed [I > 2s(I)] reflections
1950, 1451, 1210
Rint0.025
(sin θ/λ)max1)0.638
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.026, 0.066, 1.07
No. of reflections1451
No. of parameters107
Δρmax, Δρmin (e Å3)0.75, 0.55

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

 

References

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